Резарсон

Cтраница 3

В колбу вместимостью 50 мл отбирают аликвотную часть раствора, содержащую 20 - 100 мкг германия, добавляют 10 мл концентрированной фосфорной кислоты, 6 мл 0 2 % - ного водно-этанольного раствора ( 1: 1) резарсона, доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают и через 1 ч измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 1 см при 500 нм относительно-раствора реагента. Аналогично приготовляют и измеряют оптическую плотность стандартного раствора с таким же содержанием германия. [31]

Реакция взаимодействия резарсона с германием протекает в кислой среде, причем наибольшая избирательность достигается в случае применения смеси соляной и фосфорной кислот. Резарсон и продукт его взаимодействия с германием экстрагируются изоамиловым спиртом. [32]

До настоящего времени в литературе отсутствуют сведения о реагентах для люминесцентного определения германия, дающих высокочувствительные реакции. Резарсон, по-видимому, является в этом отношении первым представителем. Вместе с тем отличительной особенностью резарсона является наличие в качестве заместителя арсоновой группы, никогда ранее не встречавшейся у люминесцентных реагентов. Следовательно, и в этом отношении резарсон является пока уникальным реагентом. [33]

При облучении порошка резарсона ультрафиолетовым светом он не обнаруживает флуоресценции. Водно-спиртовой раствор резарсона также не флуоресцирует. Резарсон применяют в виде 0 005 % - ного водно-ацетонового ( 1: 1) раствора. Ни в кислой, ни в щелочной среде флуоресценции растворов резарсона не наблюдается. [34]

При облучении порошка резарсона ультрафиолетовым светом он не обнаруживает флуоресценции. Водно-спиртовой раствор резарсона при облучении ультрафиолетовым светом не флуоресцирует. Ни в кислой, ни в щелочной среде флуоресценции растворов резарсона также не наблюдается. [35]

В качестве реагента использован 2 2 4-триокси - 3-арсоно - 5-хлоразобензол ( резарсон) [379], отличающийся высокими чувствительностью и избирательностью. Комплекс германия с резарсоном образуется в среде 3 - 5 5 М фосфорной кислоты, раствор не надо стабилизировать с помощью защитного коллоида. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 500 нм. Закон Бугера - Ламберта - Бера соблюдается при концентрации Ge 2 мкг / мл. Оптическая плотность растворов изменяется в зависимости от концентрации фосфорной кислоты, резарсона, температуры среды и других факторов. Хорошая воспроизводимость получена при работе в среде 3 М НзРО4 при точном дозировании растворов реагентов и проведении одновременных измерений оптической плотности стандартного и исследуемого раствора. Метод позволяет определять германий в присутствии В, F, Si, P, Cl, Mn, Fe, Си, As, Mo, Sn, W, P, Hg и др. без их предварительного отделения. Найдены условия определения германия, бора и кремния ( или фосфора, мышьяка) в одной навеске, что существенно сократило продолжительность анализа и его трудоемкость. [36]

Таким образом, данное соединение представляет интерес для двух методов определения германия: фотометрического и люминесцентного. Исследование оптимальных условий применения резарсона для определения германия по двум указанным методам составляет уже предмет двух отдельных сообщений. [37]

Оптимальным условием проведения реакции является кислая среда, причем наибольшая чувствительность и избирательность достигаются в случае применения смеси соляной и фосфорной кислот. Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения германия с резарсоном представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 520 - 700 нм с максимумом флуоресценции при 610 нм. [38]

Уже первичное исследование данного соединения показало, что оно представляет значительный интерес для спектро-фотометрического определения германия, и особенно для люминесцентного, отличающегося высокой степенью чувствительности. Детальное исследование спектрофотометрическо-го определения германия с применением резарсона описано ранее, там же дан и его синтез [7]; проведенное позже специальное исследование показало также, что функционально-аналитической группировкой в резарсоне следует считать ди-оксиазогруп пировку ( I), а хлор и арсоновая группы в его молекуле являются лишь дополнительными заместителями, хотя и обусловливающими практически ценные свойства резарсона. [39]

Из данных спектра поглощения следует, что для возбуждения флуоресценции комплекса резарсона с германием необходимо использовать светофильтр, выделяющий линию 490 нм. Однако при 360 нм, где спектр ртути имеет пять мощных линий, а на кривой поглощения также есть максимум, возникает возможность применения светофильтра УФС-3, выделяющего группу линий 320 - 390 нм. [40]

Резарсон и продукт его взаимодействия с германием извлекаются изоамиловым спиртом, однако чувствительность реакции при этом не изменяется. Хлороформ, толуол, бензол, серный эфир и четыреххлористый углерод не извлекают резарсона и его комплекса с германием. Сильные окислители мешают определению германия. [41]

Таким образом, для определения бора необходимо в солянокислом растворе отделить от бора германий, что может быть легко выполнено экстракцией четыреххлористым углеродом с последующим выпариванием на водяной бане солянокислого раствора с небольшой добавкой маннита, чтобы предотвратить потери бора. В этом случае германий практически полностью удаляется и не обнаруживается при применении в качестве реактива резарсона. [42]

Спектр поглощения ( / резарсона и спектры.| Зависимость интенсивности флуоресценции растворов германия с резарсоном от концентрации резарсона. [43]

В области же около 500 нм ртутный спектр имеет всего одну линию. Действительно, работа со светофильтром УФС-3 дала хорошие результаты и показала применимость этого светофильтра для работы с резарсоном. [44]

Страницы: 1 2 3 4