Резацетофенон

Cтраница 1

Люминесцентные свойства некоторых соединений бора с салицилалями. [1]

Резацетофенон [105, 127, 145, 146] в присутствии борной кислоты в среде безводной фосфорной кислоты люминесцирует синевато-белым светом. Для практического выполнения наиболее пригодна смесь уксусного ангидрида и сиропообразной фосфорной кислоты. В щелочных растворах характерной люминесценции не возникает. [2]

Резацетофенон бывает в продаже. Однако его легко можно получить, если к смеси из 10 г резорцина и 9 мл уксусного ангидрида добавить 5 - 6 капель концентрированной серной кислоты и нагревать 15 - 20 мин до кипения, затем вылить в воду. [3]

Резацетофенон 384 Хлористый 2-окси - 5-нит. [4]

Реакция резацетофенона, 2 6-диоксиацетофенона или 4 6-ди-ацеторезорцина с большим избытком диазотированного - нитроани-лина идет без вытеснения ацетильных групп, причем сочетание проходит только в свободные о - и п-положения. В то время как резацетофенон легко образует 3 5-дисазосоединения, 2 6-диокси-ацетофенон сочетается в первый раз труднее, чем резацетофенон, требует более высокого рН, а второе сочетание не идет даже с большим избытком диазосоединения. [5]

Примененный реактив - резацетофенон; в концентрированных кислотах - серной или фосфорной - он дает с германием яркую желто-зелену Ю флуоресценцию растворов. Ни один другой металл с этим реактивом не реагирует. Борная кислота вызывает флуоресценцию синего цвета; галогениды тушат флуоресценцию в растворах серной, но не фосфорной кислоты. [6]

Смесь 8 г резацетофенона, 6 г этилового эфира ацетоуксусной кислоты, 2 мл хлорокиси фосфора и 20 мл сухого бензола нагревают, защищая от влаги, в продолжение 5 час. Реакционную смесь выливают R воду, отделяют бензольный слой и остаток дважды экстрагируют бензолом порциями по 20 мл; бензольные пытяжки соединяют и растворитель отгоняют. Концентрируя спиртовый маточный раствор, получают вторую порцию вещества более низкого качества. [7]

По аналогии с резацетофеноном, дающим флуоресценцию как с бором, так и с германием, в качестве возможных реагентов на германий были исследованы органические соединения, дающие флуоресценцию с бором91: флавоны, аминооксиантрахиноны, о-ок-сикарбонильные соединения и бензоин. Оказалось, что бензоин в слабощелочной спиртовой среде в присутствии германия флуоресцирует зелено-желтым светом. Бензоин более доступен, чем резацетофенон; кроме того, исключается применение концентрированной серной кислоты. [8]

Применяется 0 5 % раствор резацетофенона в концентрированной серной кислоте. Прямая пропорциональность между концентрацией борной кислоты и интенсивностью люминесценции наблюдается в интервале концентрации кислоты от 0 0004 до 320 мкг / мл. С увеличением количества воды в анализируемом растворе интенсивность люминесценции уменьшается. [9]

В концентрированной серной или фосфорной кислоте резацетофенон дает зеленовато-желтую флуоресценцию с германием; считают, что она специфична. [10]

С салициловым альдегидом, 2 4-дигидроксиацето-феноном ( резацетофеноном), салициловой и 2-гидрокси - З нафтойной кислотами определяемые ионы образуют шестичленные циклы ( с фла-вонолом - пятичленное кольцо), в которых они расположены между атомами кислорода гидроксильной и карбонильной групп, а в циклах, образующихся при реакциях с салицилальсемикарбази-дом, - между кислородом ОН-групп и азотом азометиновой группировки. В результате комплексообразования в водном растворе цвет флуоресценции первых пяти реагентов переходит из зеленого в сине-голубой, а у салицилальсемикарбазида - из желтого в голубой. Высокочувствительны реакции Be с 5-аминосалициловой и 2-гидро-кси - 3-нафтойной кислотами и ТЬ - с салициловой в присутствии двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ( комплек-сона III); однако для обоих элементов необходимо предварительное отделение от компонентов пробы, мешающих выполнению анализа. [11]

При применении двухатомных фенолов, например резорцина, резацетофенона, и изменении скорости введения бис-диазония бен-зидина в систему оказалось возможным получать как растворимые, так и нерастворимые ПСС сетчатой структуры. Путем азосочетания бис-диазония бензидин-3 3 -дикарбоновой кислоты с ксиленолом и другими фенолами были синтезированы полимеры, содержащие ионообменные группы. [12]

Нитраты и фториды, гасящие флуоресценцию германия с резацетофеноном, не мешают его определению бензоином. [13]

Мало чувствительна, но специфична реакция открытия иона германия с резацетофеноном [98] в среде концентрированной фосфорной кислоты. Мешают только бораты, давая синюю люминесценцию. Также довольно специфично открытие иона германия по зеленой люминесценции морин-германиевого комплекса в солянокислой среде [159]: мешают только ионы сурьмы и олова. [14]

Из всех этих реактивов для качественного открытия германия в настоящее время применяется только резацетофенон. В присутствии бора свечение становится синим. Другие металлы определению не мешают. F -, CrO ослабляют флуоресценцию как в сернокислой, так и в фосфорнокислой среде, а ионы Вг, Г, С1О - - только в сернокислой. [15]

Страницы: 1 2