Диметилглиоксим - никель
Cтраница 1
Диметилглиоксим никеля вновь растворяют и раствор тщательно очищают от посторонних ионов, до того как вновь осаждается никель, удельная активность которого очень низка. [2]
Растворимость диметилглиоксима никеля в хлороформе при комнатной температуре отвечает примерно 50 мкг никеля на 1 мл. Поэтому для пробы весом 0 25 г указанные выше количества реактивов окажутся достаточными при содержании никеля до 0 07 %; при большем содержании никеля необходимо увеличить количество реактивов или обратиться к методу Харвуда и Тио-болда. [3]
Осадок диметилглиоксима никеля может быть высушен при температуре 110 - 120 и взвешен как таковой или прокален при температуре 800 - 900 и взвешен в виде закиси никеля NiO. Этим методом могут быть определены как следы, так и большие количества никеля. [4]
Осадок диметилглиоксима никеля отфильтровывают через взвешенный тигель с пористым дном № 3, промывают горячей водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 110 - 120 в течение 1 часа, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Вес осадка диметилглиоксима никеля пересчитывают на антра-ниловокислый никель и вычитают из ранее полученного веса суммы антранплатов кобальта и никеля. [5]
Осадок диметилглиоксима никеля отфильтровывают через фильтр средней плотности ( белая лента), промывают 2 - 3 раза горячей водой и переосаждают. Для этого осадок растворяют на фильтре горячей 10 % - ной соляной кислотой, к раствору прибавляют 0 2 - 0 3 г винной ( лимонной) кислоты, нагревают почти до кипения, приливают 5 - 10мл 1 % - ного спиртового раствора диметилглиокспма и нейтрализуют аммиаком до слабого запаха. [6]
 |
Фотография меркуриодида в алмазной кювете. приложенное давление. [7] |
Например, диметилглиоксим никеля имеет полосу поглощения в видимой области, сдвигающуюся под действием давления в сторону более длинных волн. Галогениды таллия имеют очень сильную полосу поглощения в УФ-области, сдвигающуюся с увеличением давления в видимую область. Для многих соединений спектральные проявления роста давления совпадают с резкими фазовыми переходами. [8]
 |
Спектры областей, обведенных кружками на 13. [9] |
При исследованиях диметилглиоксима никеля, в которых для улучшения спектра использовали в качестве разбавителя гало-гениды щелочных металлов, было обнаружено, что давление зависит от концентрации разбавителя, а также от его природы. Градиент давления понижается с увеличением концентрации и сжимаемости разбавителя. Из рассмотрения математических закономерностей, полученных для веществ, находящихся под давлением между твердыми недеформируемыми поверхностями, было выведено выражение для градиента давления, исходя из сжимаемости вещества. Для изученных соединений вычисленные значения хорошо согласуются с экспериментальными. [10]
Выделившийся осадок диметилглиоксима никеля отфильтровывают через фильтр ( белая лента), промывают горячей водой, растворяют в горячей 10 % - ной соляной кислоте, прибавляют 0 2 - 0 3 г винной ( лимонной) кислоты и вновь осаждают никель диметилглиоксимом, как в первый раз. [11]
Переосажденный осадок диметилглиоксима никеля отфильтровывают через предварительно высушенный при 110 - 120 и взвешенный стеклянный тигель с фильтрующим дном № 3 или № 4, применяя слабое отсасывание. [12]
Рентгенография, ИКС: диметилглиоксим никеля, короткая Н - связь. [13]
Рентгенография, ИКС: диметилглиоксим никеля, короткая Н - связь. [14]
При этом растворимость осадка диметилглиоксима никеля несколько увеличивается, так как часть диметилглиоксима связывается железом. Ввиду того что осаждение ионов Ni2 ведут в присутствии гидроксида аммония, то должны отсутствовать также ионы Fe3, образующие с аммиаком осадок гидроксида железа Fe ( OH) 3 - Поэтому ионы Fe3 предварительно маскируют прибавлением достаточного количества винной кислоты. При этом железо ( III) связывается в прочные комплексы. [15]
Страницы: 1 2 3