Cтраница 2
Фильтровальную бумагу пропитывают щелочным раствором диметилглиоксимата палладия или каплю такого раствора наносят на фильтровальную бумагу. [16]
Образование красного раствора внутри-комплексного соединения диметилглиоксимата железа ( II) является очень характерной реакцией этого иона. Ионы Ni2 образуют с диметилглиоксимом в аммиачной среде интенсивно-красный осадок. [17]
Максимум кривой поглощения пиридинового раствора диметилглиоксимата железа сдвинут в коротковолновую часть спектра. На рис. 4 показаны спектры поглощения соединений железа с пиридином и метилдиоксимом, диметилдиоксимом и метилэтилдио-ксимом. [18]
Для фотометрического определения никеля в виде диметилглиоксимата его экстрагируют хлороформом или другими органическими растворителями. Эти неводные растворы окрашены в желтый цвет. [19]
Рассмотрение всей совокупности межатомных расстояний в молекуле диметилглиоксимата палладия не дает нам основания считать, что неравенство расстояний Pd-N связано с характером водородной связи. В металлоцикле расстояния С-С и С-N имеют значения, промежуточные между значениями расстояний ординарной и двойной связей. Возможно, что вследствие асимметричного расположения атома водорода хе-датное кольцо тоже приобретает несимметричное строение. Асимметрия водородной связи особенно может сказываться на расстояниях N-О. [20]
По другому варианту никель определяют путем высушивания осадка диметилглиоксимата. [21]
Плоские комплексы образуются с несколькими бидентатнымн моноанионами типа диметилглиоксимата, аминооксалата, о-амино-фенолята, а также с лигандами, содержащими два атома серы ( см. разд. Некоторые нейтральные бидентатные лиганды также образуют плоские комплексы; однако можно предположить ( а в некоторых случаях это известно), что в координации могут принимать участие также и сопутствующие анионы; поэтому указанные соединения можно рассматривать как сильно искаженные октаэд-рические комплексы. [22]
При этом для концентрирования никеля используют способность его диметилглиоксимата извлекаться хлороформом. [23]
Никель можно отделить от больших количеств меди экстракцией его диметилглиоксимата хлороформом при рН 6 5, добавляя тиосульфат для связывания меди. [24]
При действии Н2О2 красный осадок не изменяется в отличие от диметилглиоксимата железа ( II), разрушающегося перекисью водорода. При действии окислителей Вг2, ( МН4Ь, 520з - и других осадок диметилглиоксимата никеля переходит в растворимое комплексное соединение красного цвета. [25]
Помимо упомянутых ацетатных и формиатных соединений, исследована структура аддукта диметилглиоксимата родия с трифенилфосфином состава Rh DMG PPhsb HzO-CaHyOH. [26]
В литературе приведено немного сведений относительно потерь металла при прокаливании диметилглиоксимата палладия. Предложен ряд приемов для предотвращения потерь, и в частности завертывание фильтра с осадком перед прокаливанием в другой фильтр. [27]
По-видимому, наиболее известным среди таких комплексов является красный бис ( диметилглиоксимат) никель ( I. Ni ( dmgH) 2, который используется для весового определения никеля. Он осаждается при добавлении этанольного раствора диметилглиоксима к аммиачным растворам солей двухвалентного никеля. В молекуле имеются две симметрично расположенные водородные связи (24.VI), и приведенные фрагменты в кристалле укладываются один на другой, образуя столбики. Для таких кристаллов, а также для аналогичных плоских квадратных комплексов палладия и платины ( разд. [28]
Описанная выше реакция обнаружения иона никеля ( II) в виде диметилглиоксимата может быть выполнена с сухими реагентами. Ион железа ( II), также образующий красный комплекс с диметилглиоксимом, не мешает при проведении реакции сухим способом, так как диметилглиоксимат железа при растирании порошков образуется только при последующей обработке аммиаком. [29]
Большие количества никеля можно удалить до экстракции дитизоном осаждением или экстракцией его диметилглиоксимата, но это не всегда необходимо. [30]