Cтраница 3
В мерную колбу с притертой пробкой объемом 25 - 50 мл вносят 10 - 15 мл концентрированной ( не менее 80 %) уксусной кислоты, закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Добавляют 1 - 2 капли химически чистого бензола и вновь взвешивают. Разница в весе соответствует весу прибавленного бензола. Объем доводят до ме тки уксусной кислотой и рассчитывают содержание бензола в 1 мл. Из этого раствора разбавлением приготавливают рабочий раствор с содержанием бензола 2 мкг / мл. [31]
Катализатором может служить пятиокись ванадия. Выход малеинового ангидрида в этом случае достигает 57 % от веса бензола. [32]
ГИАПом совместно с Физико-химическим институтом им. Карпова и УХИНом были разработаны технические условия на допустимое содержание сернистых соединений в бензоле для производства капролактама. Эти условия сводятся к содержанию тиофеновой серы не более 0 0002 %, сероуглеродной серы-не более 0 00001 % от веса бензола и отсутствию сероводорода. [33]
Таким образом, условием получения моносульфокислотььс минимальной примесью полисульфокислот и сулырона является применение сульфирующего агента определенной концентрации в требуемом количестве и при оптимальной температуре. Для того чтобы при сульфировании в молекулу углеводорода вошла только одна сульфогруппа, обязательно, согласно закону действия масс, наличие остатка непросульфированного углеводорода в реакционной массе после окончания процесса. Благодаря замедленному процессу образования ди - и трисульфопроизводных этот остаток может быть гораздо меньше, чем при хлорировании, и составляет, например, при сульфировании бензола, около 5 % от веса загруженного бензола. [34]
В 1952 году был заявлен патент2303 на получение гексахлорана, содержащего 19 - 20 % - у-изомера, путем хлорирования раствора бензола в присутствии трихлорацетилпероксида как катализатора в количестве от 0 1 до 10 % от веса раствора. Для поддержания требуемой скорости реакции, катализатора берется тем больше, чем ниже температура хлорирования. В качестве растворителя применяется частично хлорированный углеводород, содержащий 1 - 4 атома углерода. В патенте предпочтение отдается одному из следующих хлорированных соединений: дихлорметану, хлористому метилу, хлороформу, метилхлороформу и этиленхлориду в количестве 30 - 95 % от веса взятого бензола. Хлорирование ведется при температуре от 0 до - 10 и ниже ( до - 30); содержание хлора в растворе поддерживается в пределах 0 005 - 2 % от веса взятой смеси. Перед началом реакции в аппарат в течение 30 - 60 мин. Подачу азота не прекращают и при хлорировании. В патенте приводится пример, в котором указывается, что на 1 вес. Хлор подается со скоростью 0 04 - 3 0 вес. Бензол и дихлорметан предварительно специально очищаются от ингиби-рующих примесей. Для этого бензол подвергается неглубокому фотохимическому хлорированию, а затем перегоняется; дихлорметан перегоняется в 15-тарельчатой колонке. [35]
![]() |
Продукты, получаемые пропусканием этилена через бензол в присутствии хлористого алюминия при 70. [36] |
Milligan и Reid 5 нашли, что реакция значительно облегчается при хорошем перемешивании. Этот вид этилирования, в котором этилен не может рассматриваться в качестве простого заместителя этилхлорида, дает все возможные этилированные бензолы, в том числе и гексаэтилбензол. По окончании перемешивания реакционная смесь резко разделяется на два слоя: бесцветный верхний слой, содержащий только следы хлористого алюминия, и нижний - темный и более вязкий слой, в котором хлористый алюминий ассоциирован приблизительно с равным весом бензола. Доказано, что каждый из углеводородов своеобразно распределяется между двумя слоями, но хлористый алюминий удерживает предпочтительно высшие этилированные бензолы. От моно - до тетраэтилбензола концентрации в двух слоях не сильно различаются, но в нижнем слое наблюдается всегда определенное накопление пентаэтилбензола. [37]
Полистироловый клей применяется для склеивания полистироловых деталей. Кроме того, полистироловый клей используется для закрепления концов и склеивания обмоток высокочастотных катушек, а также для закрепления волокнистой изоляции при намотке. Полистироловый клей плохо пристает к гладким поверхностям и металлам, устойчив к действию кислот и щелочей, влагостоек. Клей состоит из 20 % полистироловой стружки и 80 % по весу бензола. [38]
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл нитрационной смеси, закрывают притертой пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят 1 - 2 капли бензола и снова взвешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску бензола. Раствор взбалтывают и оставляют на 4 часа, временами взбалтывая его, и далее доводят объем до метки иитро-смесыо. Разделив вес бензола на величину объема колбы, определяют содержание бензола в 1 мл раствора. [39]