Cтраница 3
Иногда вместо фактора пересчета, выраженного в частях единицы, дают фактор в процентах. Так, например, для вычисления содержания SO3 по весу прокаленного осадка BaSO4 указывают, что в BaSO4 содержится 34 30 / о SO3 и, следовательно, для вычисления такого анализа достаточно найти 34 30 % от веса прокаленного осадка BaSO4 и выразить полученное количество в процентах к навеске вещества. [31]
Навеску анализируемого вещества растворяют в воде ( или в другом растворителе) и осаждают определяемый элемент тем или иным реактивом в виде малорастворимого соединения. Полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают. По весу прокаленного осадка вычисляют содержание определяемого элемента ( или вещества) в процентах к навеске. [32]
Осадок, полученный при втором осаждении, промывают горячей водой сначала декантацией, затем на фильтре до отсутствия реакции на ион хлора. После этого осадок высушивают, прокаливают и взвешивают. По весу прокаленного осадка определяют содержание полуторных окислов и окиси титана, выраженное в процентах к взятой навеске. [33]
Стакан оставляют на 5 мин. Осадок вместе с фильтром переносят в прокаленный взвешенный тигель, озоляют и прокаливают при 1000 до постоянного веса. Взвешивают и вес прокаленного осадка выражают в процентах к навеске. [34]
Присутствие редкоземельных элементов часто можно установить исследованием спектра света, отраженного гидроокисью или каким-либо другим соединением, или же исследованием света, проходящего через раствор этих соединений. Наличие в спектре полос, характерных для неодима и празеодима, указывает на присутствие цериевой группы, а в случаях, когда наблюдаются полосы, свойственные эрбию, всегда присутствует иттриевая группа. Необходимо отметить, что при прокаливании на воздухе церий, празеодим и тербий образуют высшие окислы, вследствие чего получаются повышенные результаты для суммы окислов, если в вес прокаленного осадка от аммиака вводят поправку на содержание трехвалентных окислов редкоземельных металлов. [35]
При прокаливании осадка металлической платины химик должен считаться с явлением, которое становится заметным при высоких температурах. Прокаливание в этих условиях в присутствии кислорода приводит к потерям веса. По-видимому, при этом образуются летучие окислы, подобные тем, которые дают осмий и рутений. Дюваль [95, 398] указывает на незначительное увеличение веса прокаленного осадка платины. Предположение о том, что при 538 - 607 появляется слой PtO, требует подтверждения. Исследования, проведенные за последнее время по хемосорбции кислорода на платине при температуре между 0 и 800, подтверждают образование окисла нестехиометрического состава. Эта проблема представляет научный интерес и mweer практическое значение. [36]
К 3 мл препарата прибавляют в колбе Эрленмейера 30 мл приблизительно полунормального спиртового раствора едкой щелочи ( свободной от серы) и смесь осторожно кипятят 30 минут с обратным холодильником. Затем холодильник отнимают, разбавляют смесь 50 мл воды и нагревают на водяной бане до удаления четыреххлористого углерода и спирта. После этого прибавляют 50 мл бромной воды ( бром, свободный от серы. По охлаждении нейтрализуют соляной кислотой ( пл. На другой день осадок отфильтровывают, промывают, сушат и прокаливают. Вес прокаленного осадка не должен превышать 10 мг. [37]