Результат - параллельный анализ
Cтраница 2
Данные таблицы I показывают, что рассматриваемый визуальный метод в широком диапазоне колебаний относительного содержания нефти ( нефтепродуктов) в анализируемой пробе воды позволяет получать результаты весьма близкие к тем данный, которые дает метод колориметрии. Причем сходимость результатов параллельных анализов по двум сравниваемым методам также примерно одинакова. [16]
Как правило, состав вещества вычисляют на основании двух параллельных анализов. Если расхождение между результатами параллельных анализов превышает 0 3 %, то анализ следует повторить. [17]
Случайные погрешности не имеют определенного знака и само название случайные указывает на отсутствие какой-либо закономерности в появлении погрешности этого типа. Существование случайных погрешностей проявляется, например, в том, что результаты параллельных анализов почти всегда несколько отличаются один от другого, даже если все источники систематических погрешностей учтены с помощью соответствующих поправок. Появление случайных погрешностей обычно рассматривается как случайное событие, и эти погрешности подвергаются обработке на основе теории вероятности и математической статистики. [18]
 |
Логическая структура параллельного сумматора с последовательным переносом. [19] |
Время формирования параллельной суммы может быть уменьшено, если применять сумматоры с одновременным ( параллельным) переносом. Принцип построения таких сумматоров заключается в том, что значение каждого разряда суммы получается в результате параллельного анализа соответствующих и всех более младших разрядов слагаемых. [20]
 |
Приемники-ловушки Дина - Старка ( а и Александера ( б. [21] |
Вообще говоря, этот недостаток является общим для дистилля-ционного метода во всех его вариантах. Для уменьшения прилипания воды внутреннюю поверхность холодильника и ловушки покрывают гидрофобной пленкой метилхлорсилана [317], что заметно увеличивает воспроизводимость результатов параллельных анализов. [22]
В 1955 г. Мейр и Россини [58] описали исследование смазочных дестилла-тов нефти Понка Оклахомы, проведенное совместно 15 разными лабораториями при помощи новейших методов исследования: дестилляции при низких давлениях, экстракции, хроматографии, термической диффузии, масс-спектрометрии, инфракрасных и ультрафиолетовых спектров. Результаты параллельных анализов, полученные разными лабораториями и разными методами, хорошо совпадали. Установлено, что пятичленные циклы являются полностью замещенными, а шестичлен-ные циклы малозамещенными. [23]
Поэтому, проводя последовательно ряд повторных анализов, аналитик, как правило, будет получать хотя и близкие, но не совпадающие между собой результаты. Таким образом, результат химического ан-ализа, так же как и любого другого измерения, есть случайная величина. Вполне очевидно, что любой набор результатов параллельных анализов представляет собою выборочную совокупность. [24]
Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее: 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе ( 15 - 30 мин. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях; 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо ( II) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения; 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод; 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов ( гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка; 5) совпадение результатов параллельных определений, проведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосходное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков-только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению плавиковой кислотой; 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0 1 % влаги, то если в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело место такое же малое окисление железа ( II), как и поглощение влаги. Этот вывод справедлив при условии, что найденное небольшое количество влаги происходит действительно вследствие увеличения поверхности во время измельчения, а не содержалось в породе раньше. Поэтому если при такой степени измельчения порошок породы легко разлагается плавиковой кислотой, можно быть уверенным, что определение в нем железа ( II) даст результат, очень близкий к действительному его содержанию, при условии, что определение будет проведено с необходимыми предосторожностями и что никаких других источников ошибок не будет; 7) у различных минералов после многочасового измельчения при одинаковых условиях можно наблюдать очень различные степени окисления - от нескольких процентов до 45 % всей FeO; и не всегда тот минерал, который a priori рассматривается как легко окисляющийся, действительно показывает наиболее сильное окисление. Мягкий или вязкий минерал, измельченный вместе с твердым, подвергается большему окислению, чем если он измельчается один. [25]
Опыты, проведенные главным образом с силикатами, показали следующее: 1) хотя сравнительно быстрое измельчение на воздухе ( 15 - 30 мин) и продолжительное измельчение под спиртом и не всегда приводит к заметному окислению порошка породы ( а иногда, по-видимому, не происходит никакого окисления), однако эти нельзя считать правилом. Поэтому нельзя рекомендовать проводить измельчение в той или другой из этих сред во всех случаях; 2) спирт, несмотря на его большую растворяющую способность в отношении кислорода, по-видимому, несколько лучше защищает железо ( II) от окисления, чем вода. Он имеет еще и то преимущество, что может быть быстро удален из вещества после измельчения; 3) из примененных органических веществ спирт оказался более действенным средством, чем четыреххлористый углерод; 4) довольно большие расхождения результатов параллельных анализов получаются в случае присутствия в породе трудно разлагаемых железосодержащих минералов ( гранат и др.), если последние не измельчены до очень тонкого порошка; 5) совпадение результатов параллельных определений, проведенных как методом Пратта, так и методом Кука, получается превосходное при работе с тонкими порошками пробы, а при анализе крупных порошков - только в тех случаях, когда они легко поддаются разложению фтористоводородной кислотой; 6) так как измельченная в порошок порода, прошедшая через сито с 30 или даже 60 отверстиями на 1 линейный сантиметр, часто содержит меньше 0 1 % влаги, то если в этой породе нет веществ, чувствительных к влаге, можно заключить, что при ее измельчении имело место такое же малое окисление железа ( II), как и поглощение влаги. [26]
В какой мере фундаментальные понятия генеральной и выборочной совокупности приложимы к интерпретации результатов химического анализа единичных объектов. Пусть, например, аналитик проводит определение концентрации какого-либо раствора, отбирая для анализа отдельные аликвотные порции. Если раствор предварительно хорошо перемешан, можно считать, что его концентрация во всех аликвотмых порциях есть величина постоянная. Однако сама процедура анализа несомненно отягощена ошибками разного рода, причем часть из них ( именно та часть, роторую мы условно выделяем в класс случайных ошибок) не может быть устранена даже при тщательном контроле за постоянством основных экспериментальных факторов, влияющих на конечный результат, анализа. Поэтому, проводя последовательно ряд повторных анализов, аналитик, как правило, будет получать хотя и близкие, но не совпадающие между собой результаты. Вполне очевидно, что любой набор результатов параллельных анализов представляет собою выборочную совокупность. [27]
Если метод определения сам по себе не является достаточно чувствительным и не позволяет проводить селективные определения, его следует применять в сочетании с методами разделения или концентрирования веществ. Метод анализа в целом проверяют, анализируя пробу известного состава или эталон. Средняя квадратичная ошибка, получаемая в этом методе, должна соответствовать запланированной; метод не должен давать систематическую ошибку определения ( разд. Влияние мешающих определению элементов необходимо ограничить ( разд. Оценку результатов анализа следует проводить только при помощи метода математической статистики. Правильность полученных результатов целесообразно контролировать по результатам параллельного анализа контрольной пробы известного состава или способами, описанными в разд. [28]
Страницы: 1 2