Cтраница 2
Под действием света обесцвечиваются растворы тиогли-колята железа ( Ш) и комплекса титана ( 1У) с хромотро-повой кислотой, а также комплекса кобальта с нитрозо - R-солью. Мак Магон [285] указывает на сильное завышение результатов определения железа ( П) в морской воде вследствие частичного восстановления железа ( Ш) до железа ( П) под действием света во время проведения анализа. [16]
Таким же точно способом определяют содержание железа в холостом опыте с одними реактивами. Некоторое количество железа обычно обнаруживается потому, что реактивы почти всегда несколько загрязнены солями железа. Результат определения железа в холостом опыте вычитают из результата определения железа в пробе. [17]
Таким же точно способом определяют содержание железа в холостом опыте с одними реактивами. Некоторое количество железа обычно обнаруживается, потому что реактивы почти всегда несколько загрязнены солями железа. Результат определения железа в холостом опыте вычитают из результата определения железа в пробе. [18]
Избыток двухлористого олова окисляют насыщенным раствором хлорной ртути ( сулемы) HgCh, которая не окисляет ионов двухвалентного железа. При большом избытке двухлористого олова в растворе хлористая ртуть может восстановиться до металлической ртути, мельчайшие капельки которой придадут выделившемуся осадку серый цвет. В этом случае результат определения железа будет неверным ( завышенным), так как ртуть в тонкодисперсном состоянии легко окисляется как бихроматом, так и перманганатом калия. [19]
В табл. 2 приведены результаты определений примеси железа в различных реактивах и препаратах по методикам соответствующих ГОСТ. В этой же таблице приведены результаты определений железа в тех же препарата х, в растворы которых предварительно вводили различные количества железа. [20]
Таким же точно способом определяют содержание железа в холостом опыте с одними реактивами. Некоторое количество железа обычно обнаруживается потому, что реактивы почти всегда несколько загрязнены солями железа. Результат определения железа в холостом опыте вычитают из результата определения железа в пробе. [21]
Таким же точно способом определяют содержание железа в холостом опыте с одними реактивами. Некоторое количество железа обычно обнаруживается, потому что реактивы почти всегда несколько загрязнены солями железа. Результат определения железа в холостом опыте вычитают из результата определения железа в пробе. [22]
По окончании разложения железо частично или полностью переходит в трехвалентное состояние, поэтому перед титрованием окислителем необходимо предварительное восстановление железа любым из описанных ранее методов, например восстановление в редукторе Джонса. Амальгама цинка восстанавливает и другие элементы, обычно сопутствующие железу, например титан, ниобий, ванадий, хром, уран, вольфрам, молибден и мышьяк. В низших степенях окисления они также реагируют с перманганатом; их присутствие вызывает завышение результатов определения железа. [23]
Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20 % олова или марганца, 10 % алюминия, 5 % меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10 % молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2 5 % никеля и 5 % ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [24]
При титровании двухвалентного железа бихроматом калия небольшие количества ванадия не влияют на определение железа, так как четырехвалентный ванадий не окисляется бихроматом калия. Однако в присутствии больших количеств ванадия влияние восстановительного потенциала четырехвалентного ванадия возрастает настолько, что происходит обесцвечивание синей окисленной формы индикатора дифениламина или дифениламинсульфо-ната натрия. Вследствие этого конечная точка титрования получается неотчетливой, а это обычно приводит к тому, что раствор оказывается перетитрованным и результат определения железа получается несколько завышенным. В таких случаях во избежание влияния ванадия в раствор рекомендуется добавлять - 3 г NH4F, который связывает V ( IV) и Fe ( III) в комплексные соединения, не действующие на индикатор. [25]
Сдругой стороны, распространение молибдена в количествах, доступных их открытию, ограничено, по-видимому, более кремнекислыми породами и, за исключением, быть может, очень редких случаев, в них не удается количественно определить молибден при навеске в 5 г исходного материала. Отсюда следует, что количественное определение ванадия надо обычно проводить только в породах, содержащих менее 60 % кремнекислоты. Даже и при соблюдении этого условия поиски ванадия не всегда оправдывают затраченное на них время, но нужно помнить, что если его определение опустить, то в результаты определения железа ( III) и ( II) будут введены ошибки, которые в некоторых случаях могут достичь заметной величины ( см. стр. [26]
С другой стороны, распространение молибдена в количествах, доступных их открытию, ограничено, по-видимому, более кремнекислыми породами и, за исключением, быть может, очень редких случаев, в них не удается количественно определить молибден при навеске в 5 г исходного материала. Отсюда следует, что количественное определение ванадия надо обычно проводить только в породах, содержащих менее 60 % кремне-кислоты. Даже и при соблюдении этого условия поиски ванадия не всегда оправдывают затраченное на них время, но нужно помнить, что если его определение опустить, то в результаты определения железа ( III) и ( II) будут введены ошибки, которые в некоторых случаях могут достичь заметной величины ( см. стр. [27]
Материалы, применяемые для производства некоторых сортов стекла, особенно оптического, содержат очень незначительные количества железа. Поэтому при определении железа в песках, идущих на производство стекла, песок обычно обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами для удаления кремния и затем нагревают до удаления всей фтористоводородной кислоты и большей части серной кислоты. Было отмечено2, что при этой операции некоторые входящие в состав таких песков минералы не разлагаются, например магнетит, ильменит, турмалин и ставролит, и что получаемые этим методом результаты определения железа выражают только часть действительно находящегося в песке железа. Остаток после обработки песка фтористоводородной и серной кислотами и после выпаривания до появления густых паров серной кислоты следует собрать, сплавить с пиросульфатом калия, и если плав будет все еще содержать черные частицы ( ставролит), то их нужно сплавить с карбонатом натрия. [28]
Материалы, применяемые для производства некоторых сортов стекла, особенно оптического, содержат очень незначительные количества железа. Поэтому при определении железа в песках, идущих на производство стекла, песок обычно обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами дл я удаления кремния и затем нагревают до удаления всей фтористоводородной кислоты и большей части серной кислоты. Было отмечено 2, что при этой операции некоторые входящие в состав таких песков минералы не разлагаются, например магнетит, ильменит, турмалин и ставролит, и что получаемые этим методом результаты определения железа выражают только часть действительно находящегося в песке железа. Остаток после обработки песка фтористоводородной и серной кислотами и после выпаривания до появления густых паров серной кислоты следует собрать, сплавить с пиросульфатом калия, и если сплав будет все еще содержать черные частицы ( ставролит), то их нужно сплавить с карбонатом натрия. [29]
Соответствие результатов определения железа атомно-абсорбционным и колориметрическим методом было довольно хорошим. По сравнению с колориметрическим методом метод атомной абсорбции более свободен от помех, которые вызываются присутствием примесей металлов. [30]