Cтраница 2
На результаты определения меди этим методом не оказывает влияния присутствие других, обычно встречающихся металлов. Анализ продолжается около 2 час. В качестве реагентов могут быть использованы дибензилдитиокарбаминовая кислота, дибензилдитиокарбамат дибензиламмония, дибензилдитиокарбамат калия и дибензилдитиокарбамат цинка. Авторы считают, что вес эти реактивы одинаково пригодны для определения меди, поскольку при работе с ними получают тождественные результаты. [16]
Фотометрическому определению меди при помощи димеркап-тотиопиронов не мешают многие элементы, причем некоторые из них в очень больших количествах. В табл. 2 приведены результаты определения меди реактивом ДМ. Мешают определению палладий, таллий, висмут. [17]
Методика была проверена методом добавок. Для примера в табл. 2 приводятся результаты определения меди, никеля, железа, сурьмы, кальция и магния в метилхлороформе. [18]
В табл. 45 приведены состав образцов силикомарганца и результаты определения меди, выделившейся при их анализе. [19]
Проверка показала, что присутствие ионов марганца, хрома, кальция, магния, натрия, калия концентрацией до 500 мкг / кг практически не влияет на результаты определения меди при применении трехзамещенного лимоннокислого аммония и амми-ачно-цитратной смеси. Никель завышает результаты анализов, цинк также завышает результаты определения меди, но только при применении аммиачно-цитратного раствора. Влияние железа с использованием этих двух цитратных растворов относительно невелико, если анализ выполняется в помещении с искусственным освещением. При дневном освещении при прямом попадании солнечных лучей окраска растворов нестабильна, постепенно увеличивается, что может значительно завысить результаты определения меди. [20]
Таким образом, наличие наряду с медью примесей кобальта и цинка практически не сказывается на определении меди в никеле. В никеле и его соединениях обычно содержится железо, которое сильно искажает результаты определения меди. Ионы железа можно полностью соосадить с частично осаждаемой гидроокисью никеля, но при этом могут частично соосадиться и ионы меди. Чтобы избегнуть этого, предварительно восстанавливают ионы меди до одновалентного состояния, тогда они остаются в растворе. [21]
Относительное стандартное отклонение равно 10 - 20 %, В табл. 4 представлены результаты определения меди. [22]
Присутствие ионов марганца, хрома, никеля, цинка, кальция и магния при концентрациях до 500 мкг / кг практически не влияет на результат определения меди с применением лимонной кислоты. [23]
Медь кислородных соединений надо извлекать разбавленной серной кислотой, к которой добавлено 1 - 2 % сульфита натрия. Этот реагент восстанавливает кислород, содержащийся в растворе, и предотвращает образование ионов Fe3, которые окисляют серу сульфидов меди. При этом медь из сульфидов переходит в раствор, вследствие чего результаты определения окисленных минералов меди будут повышенными, а результаты определения меди сульфидов - соответственно пониженными. Определение суммарного содержания окисленных соединений меди становится неточным при наличии в исследуемой руде куприта. Этот минерал почти полностью растворяется при обработке 5 % - ной серной кислотой без добавки восстановителя. Добавка восстановителя, в частности сульфита натрия, предотвращает окисление меди кислородом воздуха, поэтому куприт полностью не растворяется. Теоретически он должен растворяться на 50 % с выделением металлической меди. Экспериментальные данные более или менее ( в зависимости от условий опыта) подтверждают это положение. При этих условиях в серной кислоте не растворяется как цементная медь, выделяющаяся при процессе Мостовича, так и самородная медь, которая редко встречается в рудах. [24]
Проверка показала, что присутствие ионов марганца, хрома, кальция, магния, натрия, калия концентрацией до 500 мкг / кг практически не влияет на результаты определения меди при применении трехзамещенного лимоннокислого аммония и амми-ачно-цитратной смеси. Никель завышает результаты анализов, цинк также завышает результаты определения меди, но только при применении аммиачно-цитратного раствора. Влияние железа с использованием этих двух цитратных растворов относительно невелико, если анализ выполняется в помещении с искусственным освещением. При дневном освещении при прямом попадании солнечных лучей окраска растворов нестабильна, постепенно увеличивается, что может значительно завысить результаты определения меди. [25]
Продукты окисления поглощают свет в области 460 - 500 н.п. Скорость реакции пропорциональна концентрации ионов меди. Пиридин увеличивает скорость каталитической реакции. Фосфаты в количестве 0 1 - 1 г в 5 мл раствора снижают скорость реакции в 2 - 3 раза, однако определение можно проводить методом добавок. Оптимальное значение рН 7 7 - 8 0 достигают нейтрализацией фосфорной кислоты раствором аммиака. Гипофосфит в количестве 0 1 - 0 5 г также снижает скорость реакции в 2 - 3 раза, поэтому определение проводят методом добавок. Фторид маскирует железо, мешающее определению. Результаты определения меди в гипофосфите совпадают с данными анализа, основанного на предварительном оскислении гипофосфита азотной кислотой до фосфорной кислоты. [26]
К анализируемому раствору прибавляют 3 г винной кислоты, разбавляют водой до 125 мл и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному или химически чистым едким натром по фенолфталеину. Затем приливают из бюретки 15 мл разбавленной азотной кислоты ( 1: 9) и осаждают медь добавлением по каплям при перемешивании 2 % - ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Избыток реактива должен быть небольшим. Раствор с осадком оксихинолината меди нагревают до 70, пока осадок не соберется на дне стакана. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают водой. В фильтрате находится висмут. Цинберг не приводит результатов определения меди в растворе, содержащем висмут. [27]