Cтраница 2
Присутствие азота в анализируемом нефтепродукте не влияет на точность результатов определения серы. [16]
Из почв с малым содержанием серы практически извлекаются только сульфаты, при увеличении содержания серы начинают извлекаться некоторые серусодержа-щие органические соединения. Полнота извлечения последних растет с увеличением рН; при рН - 10 результаты определения серы сильно завышены. [17]
Метод, описанный для анализа веществ, содержащих галоиды, может быть применен для веществ, содержащих серу, и в случае отсутствия галоида. Поскольку сетку дважды взвешивают после сожжения, то улетучивание галоидного серебра при сожжении не может отрицательно повлиять на точность результата определения серы. [18]
Если в изучении межлабораторной ошибки воспроизводимости принимают участие только две лаборатории, обменивающиеся между собой большим количеством проб, различных по своему составу, то оказывается удобным рассматривать распределение результатов анализа по величине относительного отклонения Ас / с, где Ас характеризует расхождение в результатах, полученных двумя лабораториями для пробы со средним результатом анализа с. Такие распределения оказываются часто асимметричными, но если отбросить знаки отклонений и перейти к изучению распределения анализов по абсолютной величине относительных отклонений Ас / с, то получаем распределения, которые в некоторых случаях хорошо описываются односторонним нормальным распределением с удвоенными ординатами [128], аналогично тому, как это было сделано в предыдущем параграфе при изучении распределения результатов определения серы и фосфора в сталях по величине абсолютного отклонения. [19]
Навеску 0 05 - 1 0 г анализируемого образца растворяют в 5 мл 0 2 % - ного едкого кали и титруют раствором ТРАФ до флуоресценции, равной флуоресценции контрольного раствора. По калибровочному графику, построенному так, как описано выше, определяют содержание сульфидной серы в анализируемом растворе за вычетом результатов контрольного опыта. Статистическая обработка результатов определения серы в хлористом калии при навеске 1 г приведена ниже. [20]
Пентахлариды тантала и ниобия измельчают в герметически закрытых полиэтиленовых банках путем встряхивания с шариками из нержавеющей стали диаметром около 2 см. Шарики заполняют примерна половину объема банки. Далее поступают, как указано в - методике при определении серы в галлии и других продуктах. В табл. 7.4 приведены результаты определения серы. [21]
Удалось деалкилировать [42] тиофены, а нетиофеновую серу разложить до сероводорода и тиолов при 450 С над оксидом алюминия. Остаточное содержание серы относили к тиофеновой - Метод применим и к высококипящим дистиллятам. Основным недостатком этого метода является неполное разложение сульфидов [44], что может привести к завышению результатов определения тиофеновой серы. [22]
Методика была проверена сначала на искусственных смесях и горных породах, а затем на материалах, содержащих окислы серы, сульфаты, сульфиты и другие серосодержащие соли. Присутствие в анализируемых объектах небольших количеств элементарных селена и теллура ( до 0 5 %) не влияет на результаты определения серы. [23]
Другой метод [55] определения серы в децимиллиграммовых количествах органических веществ заключается в том, что навеску ( 0 2 - 0 5 мг) анализируемого вещества сжигают при 1200 С. Продукты сожжения вытесняют в электролитическую ячейку. Изменение электропроводности раствора фиксирует самопишущий прибор. Аппаратуру калибруют по стандартным веществам. Приведены результаты определения серы в различных соединениях, в том числе N - и Cl-содержащих. [24]
При особо точных анализах поправку находят следующим образом. В стакан вносят точно отмеренное с помощью микробюретки количество стандартного раствора сульфата калия, соответствующее 1 мг SO3, и осаждают ион SC4 - в виде сульфата бария, как описано выше. Этим способом учитывают все погрешности метода и техники работы. Если получающаяся разность имеет отрицательный знак, то это означает, что все реактивы были достаточно чисты и разница может быть отнесена только за счет растворимости осадка. В таком случае поправку прибавляют к результату определения серы в минерале. Если разность имеет положительный знак, тогда поправку вычитают. [25]