Результат - определение - азот
Cтраница 1
Результаты определения азота также позволяют подтвердить высказанное выше положение, что основания сланцевой под-смолыюй воды относятся к гомологам пиридина. Действительно, если сопоставить температуры кипения азотистых оснований и процентное содержание в них азота, можно видеть, что исследуемые фракции по содержанию азота ближе всего подходят к производным пиридинового ряда. [1]
Несколько неожиданными оказались результаты определения азота в запаянной трубке, в которой сажу обрабатывали по методу Кьельдаля; это можно объяснить тем, что азот, входящий в гетероциклические кольца, восстанавливался диазометаном. Однако, применив метод ван Слайка, после реакции в течение 4 час. На сновании увеличения содержания азота после обработки диазометаном было вычислено количество кислорода, находящегося в виде 1 4-хиноидных групп. [2]
Здесь же приведены результаты определения пиридинного азота путем титрования НС104 и пиперидином и данные по содержанию общего ( пиридинного и нитрильного) азота в полимерах, полученные методом Дюма. [3]
В табл. 2 приведены результаты определения азота в различных препаратах нитроцеллюлозы. Надежность метода была проверена на большом числе органических соединений, различных по строе-нию и элементному составу. [4]
Значения, полученные по результатам определения азота в аминноП группе по методике, одобренной General mill, в декабре 1962 г. Во всей книге используются значения, основанные на более ранних методиках испытания. Это сделано для того, чтобы сохранить соответствие с результатами, опубликованными в литературе. [5]
В связи с тем что на результаты определения азота существенно влияет ряд факторов, наибольшая точность достигается при одновременном и повторном проведении нулевых, анализируемых и стандартных растворов через все стадии анализа, включая обработку по методу Кьель-даля, дистилляцию, аэрацию или микродиффузию. Для повышения надежности определений необходимо также ежедневно проверять калибровочную кривую в исследуемом диапазоне концентраций азота. [6]
При титровании технических образцов полиэтиленполиаминов форма кривой сохраняется, но отрезок 2 в этом случае соответствует суммарному титрованию вторичных и третичных аминогрупп. Результаты определения титруемого азота при высокочастотном титровании обычно несколько ниже получаемых по фтз-лимидному методу. [7]
Хотя энергию возбуждения можно увеличить, применяя другие способы возбуждения с более высокой мощностью, количество испарившегося материала при этом уменьшается. Результатам определения азота и водорода в мощном импульсном разряде [4,5] присущи низкая воспроизводимость и систематические погрешности. [8]
При хроматографичсском разделении азотистые соединения концентрируются в смолах. Ниже представлены результаты определения азота в хроматографических фракциях некоторых топлив при их разделении на силикагеле марки АСК. [9]
Соблазнительно усмотреть прямую связь между правильностью и воспроизводимостью. Опасность такого подхода иллюстрирует рис. 4 - 1, на котором представлены результаты определения азота, полученные четырьмя аналитиками, в двух чистых соединениях. Точки, нанесенные на диаграмму, означают абсолютные ошибки параллельных измерений в каждом образце, допущенные каждым аналитиком. [11]
Совершенно ясно, что такой ход анализа не может быть применим для определения примеси азота в редких газах. При определении малых концентраций азота в газе волюметрический метод также непригоден, так как результаты определения азота зависят от ошибок определения каждого из других компонентов смеси. [12]
Существенное влияние на анализ азота в аргоне могут оказать примеси других газов, таких как кислород и углекислота. Как показали исследования, присутствие кислорода в чистом и техническом аргоне в количестве не более нескольких десятых процента не оказывает влияния на результат определения азота. Если концентрация кислорода порядка целых процентов, то наблюдается параллельный сдвиг кривых, приводящий к заниженным значениям содержания азота в аргоне. Очистка происходит в ловушке с медными стружками, помещаемой в печь, температура которой поддерживается около 350 - 400 С. Небольшое количество углекислого газа также не сказывается на результатах определения азота; кроме того, его легко можно удалить из аргона. [13]
Существенное влияние при определении азота в аргоне могут оказать примеси к аргону других газов. Аргон, как правило, содержит, кроме азота, небольшие примеси кислорода и углекислоты. Присутствие кислорода в чистом и в техническом аргоне в количестве не более нескольких десятых процента не оказывает влияния на результат определения азота. Если концентрация кислорода порядка нескольких процентов, наблюдается параллельный сдвиг графиков, приводящий к заниженным значениям содержания азота в аргоне. Чтобы избежать возможных ошибок анализа, на установке предусматривается очистка анализируемого газа от кислорода. Очистка происходит в ловушке с медными стружками, помещаемой в печь, температура которой поддерживается около 350 - 400 С. Небольшое количество углекислого газа также не сказывается на результатах определения азота. [14]
Интересно отметить, что продукты реакции серной кислоты с углем обладают сильно выраженной способностью к обмену основаниями. Как и следовало ожидать, было найдено, что угли высокой степени обуглероживания, как, например, антрацит, заметно менее реакционноспособ-ны по отношению к серной кислоте, чем битуминозные или бурые угли. Интересные сведения о действии серной кислоты в качестве окислительного агента на уголь получены недавно в результате исследования продуктов реакции в отношении содержания в них азота; при отсутствии очень длительного кипячения серной кислоты с углем в результате определения азота по методу Кьельдаля получались низкие значения. [15]
Страницы: 1 2