Cтраница 2
Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно. При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Результаты определения азота в цирконий методом вакуумной экстракции, как правило, занижены в 3 - 5 раз по сравнению е результатами по методу дистилляции. [16]
Большое влияние на точность результатов имеет температура нагрева окиси меди. Некоторые рекомендуют температуру печи 700 и даже 1050 [81, 226, 240], чтобы обеспечить полноту сгорания также и тех веществ, для которых обычно получаюся пониженные результаты. Необходимо, однако, учесть, что с увеличением температуры увеличивается также и термическая диссоциация СиО, что в свою очередь вызывает повышение результатов определения азота. [17]
Существенное влияние на анализ азота в аргоне могут оказать примеси других газов, таких как кислород и углекислота. Как показали исследования, присутствие кислорода в чистом и техническом аргоне в количестве не более нескольких десятых процента не оказывает влияния на результат определения азота. Если концентрация кислорода порядка целых процентов, то наблюдается параллельный сдвиг кривых, приводящий к заниженным значениям содержания азота в аргоне. Очистка происходит в ловушке с медными стружками, помещаемой в печь, температура которой поддерживается около 350 - 400 С. Небольшое количество углекислого газа также не сказывается на результатах определения азота; кроме того, его легко можно удалить из аргона. [18]
Существенное влияние при определении азота в аргоне могут оказать примеси к аргону других газов. Аргон, как правило, содержит, кроме азота, небольшие примеси кислорода и углекислоты. Присутствие кислорода в чистом и в техническом аргоне в количестве не более нескольких десятых процента не оказывает влияния на результат определения азота. Если концентрация кислорода порядка нескольких процентов, наблюдается параллельный сдвиг графиков, приводящий к заниженным значениям содержания азота в аргоне. Чтобы избежать возможных ошибок анализа, на установке предусматривается очистка анализируемого газа от кислорода. Очистка происходит в ловушке с медными стружками, помещаемой в печь, температура которой поддерживается около 350 - 400 С. Небольшое количество углекислого газа также не сказывается на результатах определения азота. [19]