Cтраница 2
Оставшиеся сернистые соединения ароматического характера окисляются вновь пероксидом водорода, на силикагеле отделяются ароматические сульфоксиды, которые затем восстанавливаются Zn CH3COOH в исходные сульфиды, выделяемые на силикагеле. Сернистые соединения, не окислившиеся при второй обработке пероксидом водорода, окисляются в более жестких условиях и также отделяются на силикагеле. Полученные в результате разделения фракции сернистых соединений подвергаются затем исследованию методами масс-спектрометрии, УФ - и ЯМР-спектроскопии, ТСХ. [16]
В виде нерастворимых комплексов с НС1 выделено 76 - 88 % основного азота нефтей, причем относительное содержание его в концентратах изменяется симбатно с содержанием смолисто-асфальтеновых вегцеств. Результаты фракционирования концентратов по их растворимости в к-пентане приводят к двум продуктам с наибольшей величиной отношения основного азота к обш ему в пен-танорастворимой части. Азотистые основания пентанорастворимых концентратов характеризуются меньшими молекулярными массами, более низким содержанием кислорода по сравнению с нерастворимыми в пентане концентратами. Каждый из полученных таким образом концентратов подвергали хроматографическому разделению на силикагеле с последуюш им фракционированием продуктов элюирования на оксиде алюминия ( условия разделения и обозначения фракций приведены в разд. На силикагеле в соответствии с принятой схемой разделения соединения основного характера главным образом концентрировались во фракциях, десорбируемых растворителями с ЕАВ 0 1 - 0 4 ( 84 - 100 % Nqch) - Для всех концентратов независимо от природы исходной нефти, наибольшая доля основного азота относительно общего характерна для менее удерживаемых фракций, причем этот показатель выше для пентанорастворимых продуктов разделения. В табл. 5.2 представлены результаты разделения силикагелевых фракций пентанорастворимых концентратов исследуемых нефтей на оксиде алюминия. Хроматографическому разделению на этом последнем адсорбенте были подвергнуты фракции ( де-сорбированные с силикагеля) с наибольшим содержанием основного азота. [17]