Cтраница 4
Если при экстрагировании применяется растворитель, не растворимый в очищаемом сырье, такой процесс экстрагирования называется идеальным. Практически абсолютно нерастворимых жидкостей не существует. Экстрагирование растворителем, который частично сам растворяется в сырье, носит название неидеального процесса экстрагирования. В этом случае в результате экстрагирования получаются слой растворителя, в котором растворилась значительная часть нежелательных компонентов и небольшое количество очищаемого сырья, и слой сырья с небольшим количеством оставшихся в нем удаляемых компонентов и перешедшего в него небольшого количества растворителя. [46]
Кестер, Шнейдер и Юнг [231] сообщили об экстрагировании двадцати углей бензолом и пиридином с целью выделения битумов, ульминов и растительных остатков. Была сделана попытка сопоставить свойства и количество таким образом полученных фракций с коксообразующими свойствами углей. Все такие попытки были безуспешны. Дюпарк и Массинон [262] изучали угли десяти пластов при помощи экстрагирования бензолом, хлороформом и пиридином; они пришли к заключению, что коксующие свойства углей не могут быть дифференцированы по результатам экстрагирования. [47]
В этот трубопровод вмонтировано смесительное устройство, которое также соединено с бутилацетатным слоем ближайшей более низкой камеры. Трубопровод для бутилацетата изготовлен из стекла для возможности наблюдения за процессом. В отделительных камерах также предусмотрены смотровые стекла. По всей высоте колонны имеются вентили для отбора проб, в которых определяется содержание отдельных фаз на разной высоте. Длительные испытания, производившиеся при помощи этого устройства по экстрагированию фенольных вод бутилацетатом в соотношении 1: 10, подтвердили хорошую эффективность колонны. В табл. 3 указаны результаты экстрагирования фенольнои воды, полученные на полузаводской установке и на установке лабораторного четырехступенчатого экстрагирования, при котором каждая ступень отвечала состоянию равновесия. [48]
Если требуется получить фенилуксусную кислоту, то поступают следующим образом. Суспензию фенилацетамида, перемешивая ее, кипятят с обратным холодильником, причем фенилацетамид вновь переходит в раствор. Примерно через полчаса смесь становится мутной и вещество начинает выделяться в виде масла. Когда температура упадет до 40 - 50, начинает выкристаллизовываться фенилуксусная кислота. Неочищенный бесцветный препарат промывают двумя порциями холодной воды по 100 мл и сушат в эксикаторе. Вещество является достаточно чистым для большинства целей. В результате экстрагирования маточного раствора двумя порциями бензола по 150 мл и выпаривания вытяжек можно дополнительно получить 3 - 5 г кислоты. Для очистки препарата проще использовать перегонку в вакууме ( как это описали Адаме и Таль2), причем выходы получаются выше, чем при перекристаллизации из нефтяной фракции. [49]