Cтраница 2
Суспендируют 100 микромолей аминокислоты в 5 мл метанола, смесь затем насыщают хлористым водородом, охлаждая во льду, добавляют 1 мл диметилсульфита и нагревают с обратным холодильником на водяной бане. [16]
Спектры поглощения диметилсульфита нами были исследованы в жидком состоянии и в растворах в пентане, в этаноле при концентрациях 1.5, 2 - Ю-1, 2 - 10 - 2 мол. [17]
Второй метод позволил быстро и почти количественно превратить хлоргидраты аминокислот в соответствующие метиловые эфиры. Для большинства аминокислот ( из 21 исследованной) этерификация диметилсульфитом в метаноле проходила за 30 мин. Позднее было показано, что все аминокислоты в этих условиях полностью этерифицируются за 30 мин. [18]
Через несколько минут начинается бурное выделение сернистого ангидрида. Нагревание ведут в общей сложности 3 часа, дают жидкости охладиться, подщелачивают ее несколькими каплями метилата натрия, встряхивают для разложения не вошедшего в реакцию диметилсульфита с 200 мл 40-проц. [19]
Интересно, что ацеталп высших алифатических спиртов удается получить также и в том случае, когда в качестве растворителей применяют соответствующий нысококипящий оиирт. Так, например, 10 5 г бенуальдегида нагревали с колонкой на масляной бене с 12 г диметилсульфита и 27; бутапола, а также с несколькими каплями примерно 20-ироцинтного раствора хлористого подо рода Б метиловом спирте. [20]
Интересно, что ацетали высших алифатических спиртов удается получить также и в том случае, когда в качестве растворителей применяют соответствующий высококипящий спирт. Так, например, 10 5 г бензальдегида нагревали с колонкой на масляной бане с 12 г диметилсульфита и 27 г бутанола, а также с несколькими каплями примерно 20-проц. [21]
![]() |
Масс-спектр дипропиламида трнфторуксусной кислоты. Звездочкой отмечены визуально интерпретируемые пики ( 15 из 34. Интенсивность слабого пика молекулярных ионов увеличена в 100 раз. [22] |
Первую группу составляют осколочные ионы, уникальные для отдельных гомологов ( чаще всего - простейших) и не типичные для ряда в целом. Достаточно очевидно, что включение массовых чисел таких ионов в таблицы характеристических масс приводит к значительному увеличению их объема, осложняющему практическое использование, без заметного повышения информативности. Аналогичные сведения могут быть получены просто из каталога масс-спектров. RO ] с m / z 79 имеется только в спектре диметилсульфита. Аналогичный сигнал m / z 95 в ряду диалкилсульфатов наблюдается только у диме-тилсульфата. [23]