Cтраница 1
Диметилфлуорон - кирпично-красные кристаллы с - зеленоватым оттенком. Нерастворим в воде, растворим в подкисленном этаноле. [1]
Диметилфлуорон можно получить из пирогаллола А ( см. стр. А ( триаце-тилоксигидрохинона) растворяют при нагревании в смеси 120 мл 96 % - ного этилового спирта и 120 мл воды. Горячий раствор фильтруют и добавляют к фильтрату 16 мл концентрированной серной кислоты. [2]
Диметилфлуорон образует с ионами Tav осадок красного цвета. [3]
Диметилфлуорон [ 9 - ( та-днметшгаминофенпл) - 2 3 7-трноксп - С-флуорон ] C2iHi705N образует с танталом в слабокислой среде в присутствии щавелевой кислоты красный осадок комплексного соединения. При малых количествах тантала ( 50 мкг Та в 10 мл) образуется лишь коллоидный раствор, который стабилизируется желатином, окрашиваясь от оранжевого до розово-красного цвета, в зависимости от содержания тантала. Окраска развивается очень медленно. Нагревание ускоряет развитие окраски. [4]
Синтез диметилфлуорона ( парадиметиламинофенилфлуорона) следующий: растворяют 20 16 г триацетилоксигидрохинона ( известного под названием пирогаллол А) при нагревании в 120 мл 96 % - ного этилового спирта и 120 мл воды. Горячий раствор фильтруют и приливают к нему 16 мл H2S04 ( уд. Раствор нагревают до кипения, прибавляют 4 9 г па-радпметиламинобензальдегида и оставляют в закрытой колбе на три-четыре недели. [5]
Метод основан на образовании танталом с диметилфлуороном в умерен-нокислом растворе, содержащем щавелевую кислоту, розово-красного осадка комплексного соединения, остающегося в коллоидном растворе при малых количествах тантала. Nb, Mo, W, Zr и другие элементы маскируются полностью или частично щавелевой кислотой. Реакция титана подавляется добавлением перекиси водорода. Отделение тантала от большей части мешающих элементов производят экстракцией его фторокомплекса смесью ацетона с изобутанолом. [6]
Применяют 0 05 % - ный раствор диметилфлуорона в этаноле. Растирают палочкой в маленьком стаканчике 50 мл вещества с 0 5 мл 6 и раствора НС1, приливают 50 мл 96 % - ного этанола и нагревают до температуры 60 Раствор фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл, и фильтр промывают этанолом до наполнения колбы до метки. [7]
Раствор нагревают до 70 С и приливают 25 - 50 мл раствора диметилфлуорона для осаждения тантала и продолжают слабо нагревать до образования осадка. Раствор с осадком оставляют стоять на 24 часа, после чего отфильтровывают через плотный фильтр ( синяя лента) и промывают раствором А, содержащим немного диметилфлуорона. [8]
Метод основан на реакции образования окрашен ного в красный цвет комплексного соединения тантала с диметилфлуороном. [9]
Берут аликвотную часть раствора, соответствующую содержанию 3 - 30 мкг TagOs, п фотометрпруют с диметилфлуороном ( стр. [10]
Тантал с 9 - ( парадиметиламинофенил) - 2, 3, 7-три-окси - 6-флуороном ( сокращенно диметилфлуорон) в щавелевокислом растворе образует ярко-красный осадок, остающийся при малом содержании тантала в коллоидном состоянии. Коллоидный раствор стабилизируется желатиной. Ниобий, титан, вольфрам и другие элементы маскируются щавелевой кислотой, влияние титана дополнительно подавляется перекисью водорода. [11]
Раствор для сравнения приготовляют из 10 мл раствора А, 1 мл желатина и 0 4 мл раствора диметилфлуорона. [12]
Для определения тантала берут аликвотную часть раствора, соответствующую 3 - 30 мкг ТааОр, и фотометрируют с диметилфлуороном ( см. настоящий сборник, стр. [13]
В пробирки шкалы и пробы прибавляют по 0 1 мл желатины и 0 1 мл 0 1 % раствора диметилфлуорона. Пробирки помещают на 5 минут в кипящую водяную баню и через 20 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой или измеряют оптическую плотность раствора в кювете 10 мм при длине волны 530 ммк. Для количественного определения пользуются градуировочным графиком, полученным при определении оптической плотности растворов шкалы стандартов. [14]
Осадок оставляют на сутки, затем отфильтровывают через бумажный фильтр ( синяя лента) и промывают раствором для разбавления, содержащим небольшое количество диметилфлуорона. По удалении паров SO:, на песчаной бане остаток сплавляют с 0 5 г K3S2O7, плав растворяют в 5мл 4 % - ной Н2С О4, нейтрализуют по я-динитрофенолу 1 N раствором КОН до бледно-желтой окраски, добавляют 2 5 мл 2N НС1 и доливают водой до 50 мл. [15]