Cтраница 2
Ниобий, вольфрам, молибден и другие элементы в условиях реакции маскируются щавелевой кислотой; титан маскируют прибавлением в раствор перекиси водорода, которая разрушает соединение титана с диметилфлуороном. [16]
В этой смеси осадок растворим, поэтому надо как можно быстрее отсосать его с фильтра. Фильтрат оставляют для дальнейшего выпадения диметилфлуорона. [17]
В колориметрическую пробирку берут 2 - 10 мл полученного раствора, доводят до 10 мл раствором А, приливают 1 мл 1 % - ного раствора желатина и перемешивают. Затем прибавляют 0 4 мл 0 05 % - ного раствора диметилфлуорона и перемешивают. Пробирки с растворами погружают в кипящую воду на 3 мин. Затем приливают 0 5 мл 3 % - ной перекиси водорода, взбалтывают и через 15 мин. Количество тантала находят по калибровочному графику. [18]
Эт коллоидные растворы легко стабилизируются желатиной. В отсутствие тантала раствор имеет желтый цвет. В присутствии оксалата ниобий не реагирует с диметилфлуороном, а прибавление перекиси водорода разрушает комплекс титана, не затрагивая танталовый комплекс. Zr в 10 мл раствора не мешают определению тантала. Большие количества циркония мешают. Для отделения от циркония экстрагируют фторид-ный комплекс тантала смесью ацетона и изобутанола. [19]