Угольная реплика

Cтраница 3

Толщина слоев измерялась на сколах по плоскости спайности, в некоторых случаях методом взвешивания. Морфология слоев изучалась с помощью оптического и электронного микроскопов, в последнем случае использовался метод предварительно оттененных платиной угольных реплик. [31]

Этот метод позволяет проводить исследование верхних слоев толстых образцов, таких, как, например, многослойные кристаллы полиэтилена. Этот, так называемый метод отделяемых реплик заключается в следующем: на поверхность исследуемого образца напыляется тонкий слой угля, затем ненапыленная часть образца растворяется, а полученная угольная реплика подвергается исследованию. Аналогичное фиксирование структуры происходит и при напылении металла для получения оттененных образцов в электронной микроскопии. Если отделять напыленные слои металла с помощью клейкой ленты из полиакриловой кислоты, то кусочки исследуемого полимера, извлекаемые из образца, остаются связанными с полученной репликой. [32]

Схема напыле ния углеродной реплики. [33]

Реплики могут отличаться как по материалу, из которого их получают, так и, по технике приготовления. Из всего многообразия реплик в настоящее время наиболее широкое распространение получили угольные ( одноступенчатые и двухступенчатые) и пластиковые реплики ( коллодиевые, формваровые и др.) - Различия в технике приготовления реплик разного типа заключаются в том, что угольные реплики получают способом вакуумного испарения, а пластиковые - нанесением раствора соответствующего состава на исследуемую поверхность. Реплики, получаемые вакуумным испарением, могут быть нанесены или непосредственно на изучаемую поверхность, или на промежуточный отпечаток с нее, в связи с чем они будут являться либо одноступенчатыми, либо двухступенчатыми. [34]

Они монтируются на медной сетке-подложке такого же диаметра и помещаются на фильтровальной бумаге в герметично закрытый сосуд с ацетоном или диметилфор-мамидом. При этом уровень растворителя должен быть ниже положения образцов. После растворения материала фильтра на подложке остается угольная реплика, на которой сохраняются все частицы пыли и их взаимное расположение. [35]

Зависимость температуры хрупкости и хрупкой прочности от степени вытяжки ПММА ( ив 6 0 мм / мин, Тв Тс 15 С. [36]

Наличие максимума на кривых рис. III.13 и III.14, описывающих изменение показателей свойств термопластов с возрастанием степени вытяжки, нельзя объяснить, если оценивать процесс ориентации только с позиции возрастания упорядоченности в расположении макромолекул, поскольку степень ориентации Are с увеличением степени вытяжки монотонно возрастает. По-видимому, существенный вклад в характер изменения свойств по мере роста степени вытяжки вносит также трансформация плотности упаковки макромолекул. На рис. III.15 приведены электронно-микроскопические снимки с угольных реплик, сделанных с поверхности сколов ориентированного ПММА с различной степенью вытяжки, по которым можно проследить за характером изменения структуры. [37]

Полученная реплика промывается в дистиллированной воде. Для помещения реплики отмеченным участком на отверстие поддерживающей сетки используется микроскоп, по оптической оси которого расположена трубка с приклеенной объектной сеткой. Над трубкой помещается столик с отверстием, в котором находится угольная реплика. Для крепления реплики в отверстии столик переносят в сосуд с водой, на поверхности которой находится тонкая коллодиевая пленка. На пленку помещают 2 - 3 капли воды, куда переносится угольная реплика, затем воду отсасывают, а пленку с репликой переносят на отверстие столика. Под микроскопом по отметкам краской находят нужный участок реплики, горизонтальными перемещениями столика выводят этот участок на ось микроскопа, а подъемом трубки вводят в соприкосновение поддерживающую сетку и коллодиевую пленку с репликой так, чтобы отмеченный участок оказался в отверстии сетки. После высушивания препарата и промывки в ацетоне осуществляется электронно-микроскопическое исследование. [38]

Во избежание этого изломы протравливают. Иногда неровности микрорельефа излома настолько малы, что не отражаются обычными угольными репликами. [39]

Элоктронограмма многослоГшой структуры. [40]

На рис. 2 даны микрофотографии поперечных сколов структур 2-го и 3-го типов. На снимках отчетливо видны области противоположного типа проводимости и различных концентраций основных носителей заряда. Микрофотография ( рис. 3), полученная на электронном микроскопе с угольной реплики, изображает поперечный скол структуры 4-го типа. [41]

Эти глобулы существуют уже в золе и гидрогеле, при высыхании которого они лишь аггрегируются, образуя при определенных условиях довольно однородные упаковки. На рис. 25 [49] показаны электронные микрофотографии золя кремневой кислоты, высушенного на бесструктурной пленке, угольной реплики с пептизированного гидрогеля и угольной реплики с ксерогеля, полученного высушиванием этого гидрогеля. Эти снимки показывают, что первичные глобулы сшшказоля сохраняют свою индивидуальность п на последующих стадиях процесса перехода золь - гидрогель - ксерогель, меняются несколько лишь их размеры за счет удаления при высушивании захваченной частицами золя воды п, что является основным, меняется их взаимная координация. [42]

Увеличения от 2000 до 5000 обычно применяют при обзорном анализе поверхности излома, большие увеличения - при более тонком исследовании. Изучение строения изломов в просвечивающем электронном микроскопе осуществляется с помощью реплик с поверхностей изломов, которые готовят в основном по той же методике, что и для обычных металлографических исследований. Используют два различных способа снятия реплик: одноступенчатый способ приготовления угольных или оксидных реплик непосредственно с поверхности излома, при этом для отделения реплики излом нарушают; двухступенчатый способ получения угольных реплик с промежуточных пластиковых, при этом поверхность излома не нарушается. [44]

Методами трансмиссионной ж растровой электронной микроскопии исследованы рядовой, игольчатый и специального назначения коксы после стандартной прокалки. Для получения качественной поверхности скол образца последовательно шлифуется, полируется, затем подвергается травлению ионами аргона. На поверхность шлифа напыляется промежуточный слой из хлористого натрия и угольная реплика, которая затем отделяется в дистиллированной воде, переносится на аналитическую сетку и просматривается в электронном микроскопе. При травлении аргоном поверхность шлифа более рельефна, выделяются отдельные структурные образования. [45]

Страницы: 1 2 3 4