Сухой диметилформамид

Cтраница 1

Сухой диметилформамид является химически стабильным растворителем, для которого опасны только горячие щелочи. Кислоты на диметилформамид не действуют. [1]

В сухом диметилформамиде свободные протоны практически отсутствуют и основным продуктом катодного про цесса является полимер. [2]

Нитро-фторбензол взаимодействует с азидом натрия в сухом диметилформамиде по реакции второго порядка, при которой расходуется ион азида, но не образуется фтор-иона. Исчезновение азид-ионов сопровождается образованием вещества, которое имеет максимум поглощения при 397 ммк. Его спектр, сходный со спектрами соединений, имеющих n - хиноидную структуру, отличен по форме от спектров n - азидо - и n - нитрофторбензола и характеризуется более сильным, чем у этих соединений поглощением. [3]

В токе азота в колбу вносят 100 мл сухого диметилформамида и 10 мл ( 0 09 моля) я-бутилизоцианата ( трижды предварительно перегнанного при пониженном давлении в токе азота) и полученную смесь охлаждают до - 60 С. Полимеризация начинается и протекает с выделением тепла. Реакцию продолжают при - 60 С еще 45 мин, образующийся полимер медленно осаждается. Полимеризацию прекращают введением в реакционную смесь 100 мл метанола; при этом весь полимер выпадает в осадок. Полимер фильтруют с отсасыванием, промывают несколько раз метанолом и сушат п вакуумном сушильном шкафу при 50 С; выход составляет около 6 г. Синтезированный полимер плохо растворим в бензоле или тетрагидрофуранс вследствие очень большой молекулярной массы. Из разбавленных растворов полимера может быть получена прозрачная пленка. Температура размягчения полимера лежит около 180 С, температура плавления - около 209 С. При длительном нагревании при 200 С образец деполи-меризуется. Определяют характеристическую вязкость полимера в бензольном растворе при 20 С. [4]

Фазовое равновесие в системе ароматические углеводороды - неароматические углеводороды-диметилформамид при 20. [5]

В табл. 10 приведены данные пятиступенчатой экстракции с водным и сухим диметилформамидом. Введение 5 % воды в растворитель при пятиступенчатой экстракции позволяет получать экстракт, состоящий на 90 % из ароматических углеводородов. [6]

Затем ее охлаждают до комнатной температуры и добавляют 500 мл сухого диметилформамида. Смесь переводят в раствор, как можно быстрее перемешивая ее при комнатной температуре. [7]

Результаты определения реакционной способности аминов.| Результаты исследования. [8]

Навеску, содержащую около 1 мэкв изоцианата, растворяют в 5 мл сухого диметилформамида. Пипеткой прибавляют 10 мл раствора амина и через 2 мин 40 мл изопропанола и 8 капель раствора бромкрезолового зеленого. Проводят холостое титрование раствора амина. [9]

Существование, промежуточного продукта доказывается следующими наблюдениями: при реакции и-фторнитробензола с азидом натрия в сухом диметилформамиде азид полностью исчезает без появления фторид-анионов. Имеющийся в растворе продукт по спектру отличен от исходного, однако сходен с тг-хиноидными соединениями. Очевидно, имеется промежуточный продукт типа 2 на схеме (6.133), от которого фторид-анион не отщепляется, поскольку диметилформамид не способен сольватировать его. При добавлении воды становится возможной сольватация ро. [10]

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя газовводными трубками и охлаждаемым сухим льдом обратным холодильником, помещают 50 мл сухого диметилформамида, 10 8 г ( 0 2 моль) прокаленного KF и 6 5 г ( 0 1 моль) хлористого литрозила. Через 10 мин после начала подачи перфторизобутилена в колбу одновременно подают еще 6 5 г ( 0 1 моль) хлористого нитрозила. В процессе реакции колбу периодически охлаждают холодной водой. Легколетучие продукты реакции собирают в U-образную ловушку, охлаждаемую до - 78 С ( примечание 2), при небольшом вакууме и перегоняют. [11]

К суспензии 432 г 1-хжсо - 6-метокси - 1 2 3 4-тетрагидро-р - карболина ( I) в 2 5 л сухого диметилформамида при 25 С порциями прибавляют 60 г гидрида натрия и нагревают сначала 2 ч приЗО С, затем 30 мин при 50 С. Объединенные бензольные экстракты тщательно промывают водой ( 4 раза по 2 л) и экстрагируют 2 раза по 2 5 л 6 % соляной кислотой. Основание II экстрагируют бензолом ( 3 раза по 2 л), бензольные экстракты тщательно промывают водой ( 3 раза по 2 л) и упаривают в вакууме. Суспензию гидрохлорида II в спирте охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают 0 2 л абсолютного этилового спирта и высушивают при 60 - 70 С. [12]

К суспензии 432 г 1-хжсо - 6-метокси - 1 2 3 4-тетрагидро-р - карболина ( I) в 2 5 л сухого диметилформамида при 25 С порциями прибавляют 60 г гидрида натрия и нагревают сначала 2 ч приЗО С, затем 30 мин при 50 С. Объединенные бензольные экстракты тщательно промывают водой ( 4 раза по 2 л) и экстрагируют 2 раза по 2 5 л 6 % соляной кислотой. Основание II экстрагируютч бензолом ( 3 раза по 2 л), бензольные экстракты тщательно промывают водой ( 3 раза по 2 л) и упаривают в вакууме. Суспензию гидрохлорида II в спирте охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают 0 2 л абсолютного этилового спирта и высушивают при 60 - 70 С. [13]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 0 1 М 3.4 5-триалкилпиразола, 50 мл сухого диметилформамида и 9 7 г ( 0 07 М) углекислого калия. Затем при перемешивании прибавляют за 5 минут 15 6 г ( 0 11 М) йодистого метила. Реакционную массу при постоянном перемешивании нагревают на глицериновой бане в течение 2 часов при 75, затем температуру в бане за 15 минут поднимают до 120 и выдерживают при этой температуре еще 2 часа. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10 % - ного раствора едкого натра, тщательно перемешивают и выделившийся органический слой экстрагируют 100 мл хлороформа. [14]

В трехгорлую колбу емкостью 300 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 30 4 г ( 0 4 моль) тиомочеввны и 150 мл сухого диметилформамида. При перемешивании и охлаждении ледяной водой ( см. примечание) медленно в течение 0 5 ч добавляют 21 3 г ( 0 1 моль) пентафторнитробензола. Смесь перемешивают 1 ч при 20 С, выливают в 750 мл воды, подкисляют 50 мл концентрированной НС1 и экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат над MgS04 и отгоняют эфир на роторном вакуум-испарителе. Остаток шгрекристаллизовывают из водного спирта. [15]

Страницы: 1 2