Cтраница 2
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, помещают 0 1 М 3 4 5-три-алкилпиразола, 50 мл сухого диметилформамида и 9 7 г ( 0 07 М) углекислого калия. После охлаждения к реакционной массе добавляют 70 мл 10 % - ного раствора едкого натра, 100 мл хлороформа и смесь тщательно перемешивают в течение 15 минут. Органический слой отделяют, дважды промывают водой ( по 50 мл), и сушат прокаленным сульфатом натрия. Затем растворители отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. [16]
В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой с хлоркальциевой трубкой, помещают 0 1 М 3 4 5-три-алкилпиразо Ла, 50 мл сухого диметилформамида и 9 7 г ( 0 07 М) углекислого калия, а затем при постоянном перемешивании за 7 - 10 минут прибавляют 15 1 г ( 0 11 М) бромистого бутила. [17]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой с противодавлением и хлор-кальциевой трубкой, загружают 13 г ( 0 2 моль) NaN3 и 200 мл сухого диметилформамида. Смесь нагревают до 60 С и при перемешивании в течение 1 ч добавляют 37 2 г ( 0 2 моль) гексафтор-бензола. [18]
В двухгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 30 г ( 0 14 моль), пентафтор-нитробензола, 31 5 г ( 0 14 моль) пентафторфенолята калия и 370 мл сухого диметилформамида. [19]
В трехгор-лую колбу емкостью 350 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевои трубкой и термометром, загружают 45 2 г ( 0 2 моль) метилового эфира пентафторбензойной кислоты, 62 г ( 0 25 моль) ЫагБгОз и 200 мл сухого диметилформамида. Эфирный экстракт сушат 1над MgS04 - После отгонки эфира на роторном вакуум-испарителе остаток перекристаллизо-вывают из водного спирта. [20]
В двухгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником с хлоркальциевои трубкой, загружают 15 4 г ( 0 083 моль) гексгфторбензола, 35 5 г ( 0 166 моль) калиевой соли n - оксибензойной кислоты и 180 мл сухого диметилформамида. Реакционную смесь кипятят 2 ч, выливают в 600 мл воды, подкисляют концентрированной НС1 до рН - 3и охлаждают до 5 С. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 150 мл ледяной воды и сушат. [21]
В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводной трубкой, во встречном токе азота быстро вводят 6 г ( 0 083 моля) циклопентадиениллития и раствор 8 6 г ( 0 045 моля) безводного хлористого олова в 70 мл сухого диметилформамида. Смесь перемешивают в течение 1 5 час. Колбу соединяют с водоструйным насосом, растворитель отгоняют при 60 С до тех пор, пока вещество начнет возгоняться на стенки колбы. Реакционную смесь оставляют на ночь, после чего тестообразную массу переносят в прибор для сублимации. После двойной возгонки при 90 - 110 С в высоком вакууме получают бесцветный порошок дициклопентадиенилолова. Все операции проводят под азотом. [22]
В трехгорлую колбу емкостью 0 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и газоподводящей системой, загружают в токе аргона 22 6 г ( 0 1 моль) динатриевой соли тетрафторгидрохинона, 47 3 г ( 0 2 моль) октафтортолуола и 300 мл сухого диметилформамида. Смесь в токе аргона нагревают при 120 С в течение 10 ч, затем при кипении реакционной смеси еще 10 ч и выливают в 1 л воды. [23]
Реакции солей дикарбоновых кислот с хлорметилтриметилсиланом и бис - ( хлорметил) - тетраметилдисилоксаном. Смесь соли кислоты и сухого диметилформамида нагревают в колбе емкостью 0 5 л до кипения и в течение 30 - 40 мин. [24]
Раствор упаривают досуха в вакууме. К, оставшейся на дне твердой стекловидной массе добавляют 5 мл сухого диметилформамида и перемешивают до растворения. Раствор перемешивают 2 ч и затем добавляют 20 мл ледяной воды. Выпадает белый маслянистый осадок, который экстрагируют трижды ( по 8 мл) СНСЦ. Хлороформениый экстракт промывают пять раз водой ( по 15 мл) и высушивают над безводным NajSCU. Сульфат натрия отфильтровывают, промывают на фильтре 3 - 5 мл сухого СНСЬ и растворитель упаривают в ва-кууме. [25]