Cтраница 1
Диметилфосфин, содержащий около Ь % триметилфосфина, получают путем перегонки летучих в вакууме при температуре 9б С. [1]
Диметилфосфин и бромистый диметилбор ( по 80 3 мл) растворены вместе в 10 мл бензола и обработаны 80 3 мл триэтиламина для того, чтобы связать выделяющийся НВг. Бензол упарен в вакууме, затем добавлен эфир. [2]
Диметилфосфин 429 Диметилфосфит 435 Диметилфталат 178 2 2 - Диметил-4 - хлорбутан 557 Диметшщиклопропев 573 2 2 - Диметоксибензидин ( Дианизидин) 132, 204 Диметоксибензойная кислота, эфир 371 1 2 - Диметоксиглутаровая кислота 744 2 4 - Диметокси-6 - оксибензальдегид 373 Диметоксисиланы 420 Диметоксиянтарная кислота 746 Динатрийциануксусный эфир 645 а а - Динафтил 265 1 3 - Динитроазулен 514 2 4 - Динитроанилин 92, 93, 105 Динитробензойные кислоты 180 ел. [3]
При смешении диметилфосфина и диборана ( 2: 1) в охлажденном тензимет-ре давление быстро уменьшается до нуля. [4]
При двукратном избытке диметилфосфина практически единственным продуктом присоединения егб к тетрафторэтилену является 1: 1-аддукт - диметны1 - 1 1 2 2-тетрафторэтилфосфын. Определение кинетических параметров реакции при 210 - 280 С привело к выводу о дробном порядке, равном 1 6, а изомеризация транс-бучена. [5]
Берг и Вагнер [39] нашли, что тетраметилдиборан и диметилфосфин образуют при охлаждении неустойчивый комплекс, диметилфосфин-диметилборан, который выше 40 дипропорционируется. [6]
К 6 4 г ( 0 103 моля) диметилфосфина в 25 мл абсолютного эфира при - 40 - 45 С добавляют раствор 9 8 г ( 0 089 моля) винилсульфофторида в 40 мл абсолютного эфира за 1 - 2 часа, размешивают при - 40 С еще 5 - б час и холодную реакционную массу фильтруют. Осадок промывают абсолютным эфиром и выдерживают в вакууме 4 - 8 час. [7]
Неметаллические элементоорганические соединения рассматриваются как гидриды элементов, в которых некоторые или все атомы водорода замещены органическими радикалами, например ( СН3) аРН - диметилфосфин; ( CH3) 3Bi - триметилвисмутин. [8]
И в этих случаях реакция идет легче при переходе от фосфористого водорода к первичным, а затем вторичным фосфинам так, что, например, взаимодействие гексафторацетона с диметилфосфином протекает с выделением большого количества тепла уже при температуре от - 50 до - 80 СС. [9]
Опубликованы лишь весьма скудные сведения об относительной основности трифторметил - и бис ( трифторметил) фосфинов, а также трифторметил - и бис ( трифторметил) арсинов, хотя известно74, что, в противоположность диметилфосфину, бис ( трифторметил) фосфин не образует твердых соединений с йодистым метилом, сероуглеродом или йодистым серебром. Несколько больше сведений получено относительно смешанных алкилпер-фторалкильных соединений фосфора и мышьяка. Действительно, соединения [ CH3P ( CF3) 3 ] I, [ ( CH3hAs ( CF3) 2 ] I и [ CH3As ( CF3) 3 ] I неизвестны. Эта тенденция подтверждается легкостью образования аддуктов с сероуглеродом и йодистым серебром79, например CF3P ( CH3) 2 дает комплекс с йодистым серебром, гораздо менее устойчивый, чем комплекс с триметилфосфином, a CF3As ( CH3) 2 такого комплекса не образует. [10]
Термическое инициирование присоединения фосфинов к фтор-алкенам зависит от строения алкена и фосфина. Так, диметилфосфин н тетрафторэтилен ( эквимольное соотношение) реагируют при нагревании до 100 С в течение 6 час. [11]
Метилфосфин СН3РН2, диметилфосфин ( СН3) гРН и триметилфос-фин ( СНз) зР воспламеняются на воздухе. [12]
Метилфосфин СН3РН2, диметилфосфин ( СН3) 2РН и триметил-фосфин ( СН3) 3Р воспламеняются на воздухе. [13]
Так же ведут себя и другие лиганды, которые являются донорами л-электронов. Так, о-фениленбис ( диметилфосфин) о - С6Н4 ( РМе2) 2 и аналогичный арсин стабилизируют комплексы Fe4 и Ni4, несмотря на то, что фосфины и арсины известны как восстановители. [14]
В цилиндр из нержавеющей стали емкостью 150 мл, снабженный манометром и вентилем, помещают 4 84 г параформальдегида. После вакуумирования добавляют 10 1 г диметилфосфина. Цилиндр с реакционной смесью нагревают при встряхивании в течение 1 ч при 65 - 67 С и получают 14 2 г продукта реакции. [15]