Дифференциальный рефрактометр
Cтраница 2
ГПХ служит дифференциальный рефрактометр. Фракции дозируют с помощью сифона, а затем подают на коллектор. [16]
Если применяются дифференциальные рефрактометры, то следует помнить, что чувствительность определения будет максимальной при максимальной разности в показателях преломления между растворителем и растворенным веществом. Как уже отмечалось в предыдущей главе, чтобы можно было достичь необходимой эффективности разделения за достаточно короткое время, вязкость растворителя должна быть минимальной. С этой точки зрения наиболее подходящими растворителями являются м-пентан, сероуглерод, 1 - и 2-хлорпропан, диэтиловый эфир, ацетон, ацетонитрил и метанол. [17]
В целом дифференциальные рефрактометры являются хорошими детекторами общего назначения с умеренной чувствительностью. В данное время они лучше всего соответствуют требованиям, предъявляемым к универсальному детектору для ЖХ, но в будущем их неизбежно заменят более чувствительные и гибкие системы. [18]
УФ-детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются чаще всего; оба они относятся к числу концентрационных детекторов, т.е. показывают концентрацию пробы в элю-енте. Рефрактометр непрерывно записывает показатель преломления элюата на выходе из колонки. Он наиболее универсален, так как практически всегда элюент и элюат имеют разные показатели преломления. Спектрофотометрический детектор измеряет поглощение элюа-том падающего светового потока, длина волны которого может меняться от 200 до 700 нм. Наиболее известны ультрафиолетовые детекторы ( фотометры), измеряющие поглощение на одной длине волны ( обычно 254 нм), поскольку многие органические соединения содержат ароматические группировки и интенсивно поглощают именно в этой области спектра. [19]
Прибор представляет собой дифференциальный рефрактометр ( рис. 15.26) с одним излучателем и одним фотоприемником с компенсацией в оптическом канале. [20]
С помощью дифференциального рефрактометра определяют общий показатель преломления системы проба - элюент. Для того чтобы получить чувствительный сигнал, показатель преломления подвижной фазы следует скомпенсировать путем измерения по дифференциальному методу. Сигнал получают от всех соединений, показатель преломления которых достаточно отличается от показателя преломления элюента. Поэтому дифференциальный рефрактометр намного более универсален, чем УФ-детектор. Эта универсальность, конечно, также является недостатком. Поскольку дифференциальный рефрактометр реагирует на любое изменение состава элюента, он непригоден для градиентного элюирования, если только показатели преломления выбранных растворителей не совпадают. Кроме того, показатель преломления очень сильно зависит от температуры: при изменении температуры на 1 С показания детектора меняются на 10 - 4 единиц показателя преломления. На показаниях дифференциального рефрактометра сказываются также колебания скорости потока. Поэтому если элюент подается насосом с пульсирующим потоком, необходимо очень хорошее демпфирование. [21]
С помощью дифференциального рефрактометра An находят по величине отклонения монохроматического пучка света при его переходе из растворителя в раствор определенной концентрации. [22]
Ультрафиолетовый детектор и дифференциальный рефрактометр в настоящее время используются в жидкое гний хроматографии чаще всею. УФ-детекторы наиболее чувствительны в тех случаях, когда у входящих в состав пробы соединений достаточно велики коэффициенты поглощения при соответствующей длине волны. Разумеется, при их использовании на выбор элюентов накладываются ограничения. Элюент должен быть при рабочей длине волны детектора полностью прозрачным для УФ-излучений. Дифференциальный рефрактометр очень чувствителен к изменениям температуры и давления. При описании детекторов приводят следующие их характеристики. [23]
При работе с дифференциальным рефрактометром за несколько минут до начала измерений включают ртутную лампу прибора. [24]
В качестве детекторов используют дифференциальные рефрактометры, кондуктометрические датчики, фотометры, адсорбционные калориметры и др. В жидкостной хроматографии используют современные серийные приборы, не уступающие по возможностям и даже превосходящие приборы, которыми оснащена газовая хроматография. [25]
Несмотря на то что дифференциальный рефрактометр является одним из наиболее универсальных детекторов для ВЭЖХ, недостаточно высокая чувствительность и несовместимость с градиентами давления делают его менее популярным в сравнении с ультрафиолетовым детектором. Его чувствительность была относительно невысокой. С того времени технология производства детекторов развивалась стремительно, и теперь некоторые одноволно-вые детекторы имеют чувствительность на 2 - 3 порядка величины выше, чем их прототипы. [26]
Основным детектором в гель-хроматографе является дифференциальный рефрактометр с чувствительностью Ю-6-4-Ю-7. Через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра ( объемом 10 - 25 мкл) пропускают соответственно анализируемый раствор полимера и растворитель. При этом с помощью дросселирующего устройства и балластных хроматографических колонок в сравнительной линии выравниваются давление и скорость потоков через рабочую и сравнительную кюветы рефрактометра. Гидравлическая схема хроматографа ХЖ-1303 показана на рис. III. В качестве второго детектора в гель-хроматографе используется фотометрический ( спектрофотометрический) детектор. Он обеспечивает, например, непрерывный анализ состава сополимера, синхронный с определением молекулярной массы. Специальные устройства отключают хроматограф при повышении температуры и давления сверх заданных величин. [28]
 |
Общий вид коллекторов фракций. [29] |
Основным типом используемого детектора является дифференциальный рефрактометр, однако в комплект хроматографа может входить и детектор по поглощению в ультрафиолетовой области. [30]
Страницы: 1 2 3 4 5