Cтраница 4
Почти всегда в качестве детекторов используют дифференциальные рефрактометры, так как, если молекулярный вес больше 10 ООО показатель преломления не зависит от молекулярного веса и сигнал на выходе прямо пропорционален концентрации. Для проб, содержащих значительные количества веществ с молекулярным весом меньше 10 000, дифференциальный рефрактометр должен быть откалиброван. [46]
Дебай описал [78] нечувствительный к колебаниям температуры дифференциальный рефрактометр, пригодный для серийных измерений и позволяющий получать результаты высокой точности. [47]
![]() |
Схема устройства хроматографа для жидкостной хроматографии при высоких давлениях. [48] |
Детекторы по показателю преломления, основанные на использовании дифференциального рефрактометра ( разд. Для получения максимальной чувствительности температуру в таких детекторах следует поддерживать постоянной с точностью 0 001 С. Эти детекторы применяют для анализа соединений, которые не поглощают свет при любой использующейся длине волны. [49]
Наиболее универсальным детектором непрерывного действия для жидкостной хроматографии является дифференциальный рефрактометр. Этот детектор универсален только для тех систем, в которых показатели преломления определяемого вещества и элюента различны. В детекторе имеются две ячейки, через одну из которых протекает чистый элюент, а через другую - элюат. Когда показатель преломления элюата в детекторе становится отличным от показателя преломления элюента, возникает электрический сигнал, фиксируемый регистратором. Дифференциальный рефрактометр относительно нечувствителен к примесям и веществам, присутствующим в следовых количествах. При эксплуатации этого детектора следует тщательно поддерживать заданную температуру и расход элюата, поскольку в противном случае могут возникнуть значительные ошибки. [50]
Для обнаружения алкалоидов применяют обычные детекторы жидкостных хроматографов, например дифференциальный рефрактометр или ультрафиолетовый спектрофотометр. [51]
Определенные трудности при хроматографическом анализе олигомеров может вызвать использование в качестве детектора дифференциального рефрактометра, сигнал которого пропорционален не только концентрации анализируемого вещества в элюате, но и разности показателей преломления вещества и растворителя. Влияние молекулярной массы на показатель преломления, а следовательно, и сигнал детектора, возрастает по мере уменьшения ММ. При анализе ММР олигомеров вследствие их низкой молекулярной массы эта зависимость может привести к искажению формы хроматограмм. Единственным практически приемлемым выходом из этого положения является использование при анализе олигомеров в качестве подвижной фазы растворителя с показателем преломления, максимально отличающимся от показателя преломления образца. [52]
![]() |
Разделение инвертного сахара на смоле Aminex Q 15S ( в Са2 - форме. [53] |
Элюент - вода, деионизированная и обезгаженная при 85 С; детектор - дифференциальный рефрактометр; температура 45 С. [54]
Величина д - бывает порядка 0 1 - 0 2 см3 / г. Дифференциальным рефрактометром можно уловить разницу показателей преломления до шестого знака после запятой. [55]
Многие авторы [2] посвятили целые главы обсуждению детекторов, включая фотометры, спектрофотометры, дифференциальные рефрактометры и приборы для измерения переноса ( транспортные детекторы), радиоактивности, полярографического тока, ИК-по-глощения, флуоресценции, электропроводности и другие. Только два из них - фотометры и спектрофотометры, важны для анализа красителей и обсуждаются здесь, хотя возможно применение и других. [56]
Пульфриха; для определения инкремента показателя преломления, когда необходима большая точность прибора, используется дифференциальный рефрактометр или интерферометр. [57]
При анализе полиолефинов в высокотемпературной области существует ряд ограничений, связанных с использованием стирогеля и дифференциального рефрактометра. На этом основании авторы рекомендуют заменить стирогель пористым стеклом биоред ( Bio-Rad) и пользоваться ИК-детектором. [58]
Новые возможности для исследования РТФ олигомеров открывает использование гель-проникающей хроматографии с детекторами комбинированного типа, напр, дифференциальный рефрактометр - ИК-спектрометр, позволяющий одновременно и непрерывно измерять в зависимости от элюентного объема как количество полимера определенной мол. Для получения функций ММР и РТФ на основе полученных голь-хроматограмм требуется разработка специальных математич. [60]