Cтраница 1
Диметоксиборан образуется при взаимодействии диборана с метилборатом [133] ( см. стр. [1]
Диметоксиборан является промежуточным продуктом в процессе получения диборана взаимодействием гидрида натрия с метилборатом [133] ( см. стр. [2]
Диметоксиборан ВН ( ОСН3) 2 плавится при - 130 6 С и кипит при 25 9 С ( 760 ммрт. [3]
Расщепление диметоксиборана на диборан и метилборат производится при кипячении его в кубе с ректификационной колонной при полном возврате флегмы. Процесс ведут при давлении 2 - 4 ат и температуре в верхней части колонны равной 60 - 65 С. Важно, чтобы в условиях перегонки диметоксиборан оставался жидким, так как в жидкой фазе скорость разложения его значительно выше, чем в парах. [4]
Получение диметоксиборана и его расщепление могут быть совмещены. Для этого в куб, соединенный с ректификационной колонной, загружают гидрид натрия и метилборат и кипятят в течение нескольких часов при полном возврате флегмы. При этом образующийся диметоксиборан скапливается в верхней части колонны. Процесс ведется при давлениях и температурах, указанных выше. После накопления в верхней части колонны 15 - 20 % диметоксиборана начинают отбирать диборан. [5]
Расщепление диметоксиборана на диборан и метилборат происходит и при взаимодействии его с триметоксибороксолом. [6]
Анализ диметоксиборана в смеси с триметилборатом основан на реакции гидридного водорода с иодом. [7]
Получение диметоксиборана проводят в колонне с колпачко-выми тарелками; число тарелок 30, высота колонны 4 5 м ( рис. V. На шестую тарелку, считая сверху, подают 25 % - ную суспензию гидрида натрия в масле. [8]
Схема получения диметоксиборана из гидрида натрия и метилбората. [9] |
Для получения диметоксиборана по периодическому способу гидрид натрия нагревают с избытком метилбората в кубе, соединенном с ректификационной колонной. Проводят кипячение при полном возврате флегмы до тех пор, пока концентрация диметоксиборана в верхней части колонны не станет равной - 17 мол. Если работают при атмосферном давлении, температура в кубе равна 70 С, в верху колонны - 25 - 30 С. [10]
Получение из бороксина или диметоксиборана и тригалогенидов бора. [11]
С повышением температуры в реакторе диметоксиборан с метанолом дает триме-тилборат. [12]
Из последнего при обработке хлристым водородом получается Диметоксиборан. [13]
При достижении указанной выше концентрации начинают отбирать раствор диметоксиборана в метилборате. [14]
Схема получения диметоксиборана из гидрида натрия и метилбората. [15] |