Cтраница 3
В методе, предложенном для анализа цинковых руд и продуктов их флотации 1, анализируемый раствор нейтрализуют щелочью до слабокислой реакции, нагревают до 70 - 80 С, приливают 6 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида, нагревают до восстановления железа и осаждают медь 2 % - ным раствором роданида калия. Осадок роданида меди ( I) отфильтровывают и промывают 1 % - ным раствором сульфата калия. Фильтрат нагревают до удаления сернистой кислоты, окисляют двухвалентное железо, добавляя 5 - 10 капель пергидроля, кипятят несколько минут, выпаривают или разбавляют до объема 50 мл, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты ( пл. Дают постоять 1 - 1 5ч, время от времени перемешивая раствор, и фильтруют. [31]
В методе, предложенном для анализа цинковых руд и продуктов их флотации1, анализируемый раствор нейтрализуют щелочью до слабокислой реакции, нагревают до 70 - 80, приливают 6 мл насыщенного раствора сернистого газа, нагревают до восстановления железа и осаждают медь 2 % - ным раствором роданида калия. Осадок роданида меди ( 1) отфильтровывают и промывают 1 % - ным раствором сульфата калия. Фильтрат нагревают до удаления сернистой кислоты, окисляют двухвалентное железо, добавляя 5 - 10 капель пергидроля, кипятят несколько минут, выпаривают или разбавляют до объема 50 мл, прибавляют 5 мл фосфорной кислоты ( пл. Дают постоять 1 - 1 5 часа, время от времени перемешивая раствор, и фильтруют. [32]
Были получены термограммы чистых роданидов меди и железа и тщательно перетертых с высокодисперсным порошком железа. [33]
Пигменты, содержащие ртуть и медь, должны обладать способностью переходить в ионное состояние. Чаще всего применяют оксид ртути, оксид меди и роданид меди. Эти соли растворяются в воде с образованием свободных ионов ртути и меди. [34]
После прибавления крахмала раствор титруют по каплям, тщательно взбалтывая его и выжидая конца реакции, до полного исчезновения синей окраски. Взвесь осадка с раствором приобретает бледно-сиреневую окраску за счет осадка роданида меди. [35]
Затем накрывают тигель крышкой Розе и вытесняют воздух водородом. Не прекращая тока водорода, нагревают тигель слабым пламенем до разложения роданида меди ( I), удаляют крышку, прокаливают на воздухе до выгорания всего углерода, охлаждают, снова накрывают крышкой, вытесняют воздух водородом и, наконец, прокаливают в токе водорода до восстановления окиси меди. Охлаждают, пропуская непрерывно водород, и взвешивают осадок в виде металлической меди. [36]
В конце титрования, когда концентрация иода очень мала, равновесие между иодом и тиосульфатом устанавливается медленно. Титрование считается законченным, когда исчезает темно-синяя окраска индикатора и светло-сиреневое окрашивание суспензии роданида меди сохраняется в течение нескольких минут. [37]
К раствору добавляют 10 мг Fe ( в виде сульфата), осаждают аммиаком осадок гидроокиси железа, который отфильтровывают и отбрасывают. Фильтрат подкисляют серной кислотой, сернистым газом восстанавливают медь до одновалентной и осаждают осадок роданида меди. [38]
I) можно сделать более отчетливым, прибавляя приблизительно 1 мг нитрата серебра. Это приводит к превращению окрашенного в цвет буйволовой кожи иодида меди ( I) в менее растворимый белый роданид меди ( I); адсорбированный иод таким образом освобождается, и конец титрования становится более резким. [39]
Имеется несколько примеров применения этого метода. При таком осаждении не происходит потерь Fe и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [40]
Ион железа ( III) прекрасно открывается в виде роданида железа ( III), образующего на бумаге красное пятно. Но аналитику должно быть также известно, что при взаимодействии ионов меди ( II) с роданидом получается роданид меди ( осадок), образующий на бумаге черное пятно. В обоих случаях находящиеся в растворе ионы могут мешать открытию данного иона. [41]
Метод применен для определения 0 01 - 0 1 ррт ( Ю-6 - 10 - 5 %) бромида в природных водах. Хлорид в количествах, превышающих 1 ррт, мешает определению, но содержание хлорида можно определить с использованием роданида меди, а затем при определении бромида ввести соответствующую поправку. Свободный хлор должен отсутствовать. Опубликован [66] кинетический метод определения бромида, основанный на его ингибирующем действии на скорость разрушения метилового оранжевого броматом. [42]
Для восстановления ряда ионов, как, например, Fe3, AsO43 -, СЮ -, свободного иода, осадка роданида меди и в других случаях, применяют как восстановители сернистую кислоту и ее соли. [43]
Нагревают почти до кипения, добавляют 5 - 6 мл раствора сернистой кислоты ( для 30 мг Си), кипятят короткое время и охлаждают до комнатной температуры. Уменьшают кислотность, добавляя раствор ацетата натрия, как описано выше, приливают раствор роданида аммония в количестве, достаточном для растворения осадка роданида меди, и извлекают пиридин-хлороформенной смесью. Далее поступают, как уже описано. Так как некоторое количество мед извлекается пиридин-хлороформенной смесью, то перед определением кадмия медь удаляют из раствора, извлекая ее дитизо-ном в кислой среде. [44]
Это исследование показывает кинетику и механизм окисления и замещения CuSCN атомами хлора. Интересно, что в основном продукте хлорирования Си3 ( 5СМ) 2СЦ отношение Си: S такое же, как и при хлорировании в водно-спиртовой суспензии; тем самым подтверждается правильность предположения о порядке окисления роданида меди. [45]