Cтраница 3
Для его приготовления исходят из отилсерной к-ты С2Н5О SO2OH, к-рую получают смешиванием спирта с серной к-той. Эту операцию ведут в эмалированных кислотоупорных котлах, охлаждаемых холодной водой. В котел загружают 100 кг 96 % - ной серной к-ты, к к-рой осторожно при сильном охлаждении и перемешивании прилипают этиловый спирт. Затем гипс отделяют прессованием, фильтрат обрабатывают содой и прозрачную жидкость упаривают в вакууме. Для приготовления диэтилсульфата из этилсерной к-ты ее подвергают перегонке в вакууме или нагревают в котлах при пониженном давлении с безводным сульфатом натрия или с этилсульфатом натрия. Другой способ приготовления диэтилсульфата, имеющий только лабораторное значение, состоит в действии хлорсульфоновой к-ты на эфир: в безродный этиловый эфир при сильном помешивании и охлаждении ( 1 не выше - 8) медленно приливают хлорсульфоновую к-ту; по окончании превращения смесь осторожно нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения хлористого водорода; затем смесь выливают в холодную воду; ди-этилсульфат извлекают бензолом, сушат безводным медным купоросом и перегоняют в вакууме при 5 - 10 мм. [31]