Cтраница 1
Восстановленная ртуть оседает на медной пластинке и образует серебристо-белое пятно. [1]
![]() |
Кристаллы Hg2SO4. слабым плеохроизмом ( 109. Реакция мало чувствительна. [2] |
Поверочная реакция-переведение восстановленной ртути в иод-иую ртуть. С осадка сливают жидкость и осторожно подсушивают, помещают рядом кристаллик иода и накрывают покровным стеклом. [3]
При использовании раствора агара в качестве защитного коллоида восстановленная ртуть остается в диспергированном состоянии. [4]
При этом освобождается эквивалентное количеству восстановленной ртути количество ЭДТА, которое связывается в комплекс с определяемым металлом. При работе с током силой около 45 ма легко можно достигнуть 100 % - ного выхода по току. Выделение ртути протекает на ртутном электроде; катодное и анодное пространства разделены перегородкой из пористого стекла; в качестве анода используют платиновую пластину. Ход титрования контролируют потенциометрически с помощью ртутного капельного электрода. [5]
![]() |
Кристаллы HgaCb, полученные при восстановлении хлоридом олова. Увеличено и 150 - 200 раз.| Кристаллы HgaCIa. [6] |
При избытке SnCl2 ртуть восстанавливается до металла. Поверочной реакцией является образование HgJa из восстановленной ртути. С осадка сливают жидкость и осторожно его подсушивают; рядом с осадком помещают маленький кристалл иода и накрывают покровным стеклом. Вскоре появляются кристаллы HgJ2 ( см. рис. 88 и 89, стр. [7]
Образуется темно-серая зона выделившегося металлического висмута. Ниже этой зоны располагается черная зона восстановленной ртути. [8]
Метод холодного пара использован также для определения содержания ртути в растворах после восстановления хлоридом олова. При этом предел обнаружения ртути составляет 0 5 нг / г. С целью повышения чувствительности анализа восстановленную ртуть дополнительно концентрируют путем образования амальгамы с золотом. Затем поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть определяют атомно-абсорбционным методом. [9]
К раствору нитратов висмута и ртути, рН которого был при помощи аммиака доведен до 2 - 2 5, прибавляют на каждые 10 мг ртути около 1 5 мл 5 % - ного раствора муравьиной кислоты, но не менее 2 мл. Раствор нагревают до кипения и кипятят в течение 1 - 2 мин. По охлаждении титруют висмут, как описано выше. Восстановленная ртуть не мешает переходу окраски индикатора. [10]
При определении висмута в присутствии ртути ( П) к раствору, рН которого был доведен до 2 - 2 5, прибавляет на каждые 10 иг ртути 1 5 мл 5 % - вого раствора муравьиной кислоты, но не менее 2 мл. По охлаждении производят титрование, как описано выше. Восстановленная ртуть не мешает переходу окраски индикатора. [11]
Точно отвешивают 0 4 - 0 6 г пробы анализируемой мази, переносят в колбу для титрования, добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты, 5 мл дистиллированной воды и кипятят. Дают охладиться и выделившийся жир растворяют добавлением 8 - 10 мл хлороформа. Потом разбавляют дистиллированной водой, доводят рН водного раствора до значения 2 0 - 2 5 добавлением разбавленного раствора аммиака и прибавляют небольшое количество аскорбиновой кислоты. Раствор несколько мутнеет от восстановленной ртути, что, однако, не мешает комплексометрическому определению. Через одну минуту добавляют 5 - 7 капель раствора пирокатехинового фиолетового и тотчас же титруют 0 05 М раствором комплексона. [12]
Абсорбционная кювета для измерения поглощения холодным паром имеет длину 100 мм, диаметр 25 мм. Один конец кюветы открыт, а другой соединен с системой всасывания, которая вытягивает пары ртути из поглотителя вместе с воздухом. В поглотитель добавляют небольшими порциями гидрохлорид гидроксиламина до обесцвечивания раствора перманганата калия. Затем вводят 10 мл раствора сульфата олова ( II) и сразу подают воздух. При этом восстановленная ртуть с воздухом проходит через абсорбционную кювету. Регистрируют максимальное значение абсорбционного сигнала. [13]
![]() |
Схема гидрид-ной установки для определения ртути. [14] |
Установка для определения ртути методом холодного пара состоит из реактора, представляющего собой пробирку вместимостью 17 мл с опущенным до дна барботером и верхней отводящей трубкой, каплеуловителя, хлоркальциевой трубки, газовой кюветы и атомно-абсорбционного СФМ. Кювета длиной 300 мм и внутренним диаметром 9 мм с торцов закрыта кварцевыми окошками. На одном конце кюветы выпускной патрубок, на другом - впускной. В реактор вводят анализируемый и восстановительный растворы и по барботеру впускают воздух. Для лучшего контакта воздуха с раствором конец барботера закрыт пористым стеклом. Восстановленная ртуть увлекается током воздуха, проходит через каплеуловитель и осушитель, освобождаясь от возможных источников помех, и поступает в абсорбционную кювету. [15]