Перегнанная ртуть

Cтраница 2

Целесообразнее всего приготовлять его по данным О s t w a 1 d - L u t h e r a: чистейшую каломель взбалтывают дважды с перегнанной ртутью и насыщенным раствором хлористого калия до тех пор, пока ртуть с каломелью не образует однородной вязкой серой кашицы, не разделяющейся при стоянии. По оседании массы жидкость декантируют, прибавляют новую порцию раствора и повторяют такое промывание два-три раза. Под конец встряхивают с большей порцией раствора КС1 и раствор сливают. Всползание насыщенного раствора KG1 устраняют смазыванием стенок сосуда вазелином. [16]

На диск, приводимый в движение моторчиком патефонного типа, помещался кристаллизатор, в него вставлялся другой кристаллизатор меньшего размера ( 9 2 см в диаметре), дно которого покрывалось очищенной и перегнанной ртутью, служившей катодом. Анодным сосудом, являлся овальной формы керамический сосуд, в который вставлялась платиновая пластинка, служившая анодом. В катодный раствор погружались пористый анодный сосуд, заполненный тем же раствором, за исключением грамицидина, змеевиковыи холодильник и термометр. [17]

Приборы для очистки ртути.| Баллон прибора для перегонки ртути. [18]

В процессе перегонки металлические примеси окисляются и всплывают на поверхность ртути. Перегнанную ртуть оставляют на сутки для отстаивания окислов, затем фильтруют через бумажный фильтр. [19]

Прибор для фильтрования концентрированных растворов едкого натра. [20]

Перегнанную ртуть наливают толстым слоем в коническую делительную воронку и вводят в ртуть катод из платиновой проволочки, вставленной в предохранительную стеклянную трубку. На ртуть наливают концентрированный раствор перекристаллизованного хлорида натрия, а в этот раствор погружают платиновый анод. Проводят электролиз при напряжении 4 - 6 в и время от времени осторожно встряхивают воронку, чтобы разбить кристаллы амальгамы, образующейся на поверхности ртути. Одновременно кипятят 1 л ( или больше) дистиллированной воды, пока не будет удален весь СО2, и затем, когда кипение еще продолжается, закрывают колбу пробкой с тремя отверстиями, через которые проходят сифон и предохранительная трубка с натронной известью, а третье, закрытое пробкой, предназначается для делительной воронки. Затем после охлаждения воды в отверстие пробки вводят трубку делительной воронки и выливают амальгаму в воду. Реакции дают идти, пока переведенная сифоном в бюретку и оттитрованная порция раствора не покажет, что образовалось достаточное количество щелочи. Тогда спускают сифоном приблизительно требуемое количество раствора в определенный объем прокипяченной и защищенной от СО2 воды, тщательно перемешивают и устанавливают титр полученного раствора. [21]

Для приготовления раствора едкого натра, свободного от карбоната, предлагают а получать сначала амальгаму натрия следующим образом. Перегнанную ртуть наливают толстым слоем в коническую делительную воронку и вводят в ртуть катод из платиновой проволочки, вставленной в предохранительную стеклянную трубку - На ртуть наливают концентрированный раствор перекристаллизованного хлорида натрия, а в этот раствор погружают платиновый анод. Проводят электролиз при на - пряжении 4 - 6 в и время от времени осторожно встряхивают воронку, чтобы разбить кристаллы амальгамы, образующейся на поверхности ртути. Одновременно кипятят 1 л ( или больше) дистиллированной воды, пока не будет удалена вся С02, и затем, когда кипение еще продолжается, закрывают колбу пробкой с тремя отверстиями, через которые проходят сифон и предохранительная трубка с натронной известью, а третье, закрытое пробкой, предназначается дЛя делительной воронки. Затем после охлаждения воды в отверстие пробки вводят трубку делительной воронки и выливают амальгаму в воду. Реакции дают идти, пока переведенная сифоном в бюретку и оттитрованная порция раствора не покажет, что образовалось достаточное количество щелочи. Тогда спускают сифоном приблизительно требуемое количество раствора в определенный объем прокипяченной и защищенной от СО 2 воды, тщательно перемешивают и устанавливают титр полученного раствора. [23]

Помещение детектора в стальную защиту толщиной 19 см понижало фон до 480 имп / мин. Дополнительная защита из трижды перегнанной ртути толщиной 2 4 см вокруг кристалла доводит фон до 360 имп / мин. Было показано, что оставшаяся активность обусловлена Ra226 и К40, находящимися в кристалле, его упаковке и стекле ФЭУ. Кристалл перепаковали в контейнер с кварцевым окошком, при этом фон понизился от 360 до 150 имп / мин. [24]

Предварительно прибор должен быть подготовлен к анализу, для чего ртутные насосы прибора заполняют достаточным количеством ртути. Заполнять прибор необходимо сухой, чистой, перегнанной ртутью. [25]

Для этого трубку 12 7 х 1 5 мм сначала очищают в горячей концентрированной азотной кислоте, промывают дистиллированной водой и подвергают катодной обработке при - 3 В в проточной 1 М хлорной кислоте в течение 15 мин при скорости потока 1 мл / мин. После этого через трубку прокачивают в обоих направлениях трижды перегнанную ртуть. Цикл прокачки повторяют 5 раз. Данная процедура не обеспечивает постоянство веса осадив-шейся ртути. Характеристики амальгамированных электродов проверяют снятием вольтамперной кривой в потоке фонового 0 1 М раствора KN03, освобожденного от кислорода. [26]

Сначала производятоткачку воздуха форвакуумным насосом из приемника амальгамы 7, затем аргона из колонки экстрактора. Дальнейшая откачка прибора до давления Г10 4 мм рт. ст. осуществляется масляным диффузионным насосом типа ЦВЛ-100. В воронку 4 заливают около 30 мг перегнанной ртути. [27]

Чем ниже температура перегонки, тем чище получается ртуть. Для получения малых количеств очень чистой ртути рекомендуется перегонка при низкой температуре. На дно колбы ( рис. 277) помещается перегнанная ртуть. Колбу эвакуируют ртутными насосами до возможно высокой степени разрежения. После этого в палец, на котором висит стеклянная чашечка, наливают жидкий воздух или смесь твердой углекислоты с ацетоном. [28]

Схема установки для получения чистой щелочи. [29]

В стакан 1 с 4 / V раствором гидрата окиси калия погружался сосуд 2, в котором находилась перегнанная ртуть. Поверхность ртути, соприкасающаяся с раствором в стакане 1 через стеклянный фильтр, служила катодом. Платиновая пластинка 5 помещалась в стакан 1 и служила анодом. [30]

Страницы: 1 2 3