Перегнанная ртуть

Cтраница 3

Кривая кондуктометрического титрования. [31]

К мосту комплектуется электролитическая ячейка для определения удельной электропроводимости электролитов. Она представляет собой сосуд из малорастворимого стекла, в который впаяны электроды из листовой платины. Расстояние между последними четко зафиксировано. Контакт электродов осуществляется платиновыми проволочками, впаянными в стеклянные трубки, в которые наливают очищенную и перегнанную ртуть для создания контакта с внешней цепью. [32]

Отгонку производят до объема 1 - 0 5 мл. Затем раствор в чашке нейтрализуют до рН 6 - 7 МШОН приготовленным насыщением тридистиллята. После нейтрализации раствор выпаривают 4 - 5 раз с водой досуха на водяной бане и остаток разбавляют 3 мл воды, переносят во вторую градуированную на 0 5 мл чашечку, упаривают вновь до - 0 3 мл, добавляют 0 1 мл 0 1 N KSCN и количественно переносят раствор кварцевой пипеткой в кварцевый электролизер, точно градуированный на 0 5 мл, в котором находится перегнанная ртуть. Стенки чашечки споласкивают и доводят объем до 0 5 мл. [33]

Для работы прибора необходимо, чтобы сливная труба 7 была выполнена в виде капилляра внутренним диаметром 2 0 мм. При необходимости повторного вакуумирования клапан снова открывают. После испарения ртути на первой ступени образуется конденсат, поступающий по трубчатой перемычке на вторую сту - - пень, где он снова испаряется. Полученный дистиллят через запорную трубу, работающую на барометрическом ирвдщнне, ете - кает в приемник. По данным спектрального анализа перегнанная ртуть имеет очень высокую степень чистоты. [34]

Для втой цели чаще всего применяется в лабораториях прибор Вейнгольда, схематически изображенный на прилагаемом рисунке. Из сосуда С ( подобного мариоттовому сосуду) выливается по трубке h ртуть, по мере того как в А уровень ее понижается. Если из отверстии /, соединен ного с ртутным насосом, выкачать воздух, то в кольцеобразном пространстве между трубками ah и cd ртуть поднимается, как в барометре, и займет уровень т, так что высота mn равна барометрической. Нижняя часть шара В наполнится ртутью, а верхняя представит пустоту. Тогда, при помощи кольцеобразной горелки, означенной на рисунке хх, ртуть в шаре нагревается, но настолько, чтобы она не кипела, а только давала с поверхности много паров. Пред началом выкачивания воздуха открытый конец г этой трубки погружается в ртуть, а потому от г до уровня 7 будет находить ртуть, как в барометре, и следовательно, по мере прибавления перегнанной ртути в трубке аЬ, часть ртути из отверстия т будет выливаться в особый сосуд Е, снабженный сушительною трубкою ( с CaCl2) F, не допускающею влагу воздуха сгущаться на перегоняемую ртуть. Для полного высушивания необходимо, чтобы и в самой пустоте не могло быть паров воды, которая может заключаться в перегоняемой ртути. Для этой цели на пути к насосу трубка аЬ снабжена отростком е, к которому герметически присоединен сосуд D с крепкою серною кислотою. Во время перегонки, по временам ( из /) производят выкачивание насосом, чтобы удалить газы, могущие при нагревании выделиться из ртути. Такая перегонка требует очень мало присмотра и дает около 1 кг ртути в час. [35]

К экстрактору присоединяется на шлифе воронка для ртути и производится откачка экстрактора и приемника амальгамы до давления около 1 - 10 - 4 торр. Ампула разбивается бойком, который поднимается магнитом, и в экстрактор заливается порция ртути ( около 40 мл); металл растворяется в ртути с выделением тепла. После охлаждения амальгама сливается ( так чтобы в колонке осталось около 5 мл амальгамы) в приемник, а в экстрактор заливается новая порция ртути около 20 мл таким образом, чтобы стенки экстрактора омывались ртутью. Ртуть перемешивается при помощи бойка, отстаивается в течение 2 мин. Обычно для этого требуется 8 - 10 циклов. Экстракция производится при непрерывной откачке прибора. По окончании экстракции окись металла растворяется в дистиллированной воде, свободной от С02, и переносится количественно из колонки экстрактора в мерную колбу. Полученный раствор титруется серной кислотой с фенолфталеином и по количеству щелочи вычисляется содержание кислорода в окиси, а затем в металле. Навеска металла определяется из амальгамы. Для этого к ней добавляется избыток стандартной соляной кислоты и производится обратное титрование стандартной щелочью. Для амальгамирования используется трижды перегнанная ртуть. [36]

Страницы: 1 2 3