Cтраница 2
Электролиз разбавленных сернокислых растворов обеспечивает количественное выделение Bi Cd Cr, Co, Ga. Количественно выделяясь из раствора, мышьяк, свинец, осмий и селен не переходят полностью в катодную ртуть. Сурьма, марганец и рутений осаждаются неполностью, а остальные элементы совершенно не осаждаются из кислого раствора на ртутном катоде [ 8, стр. [16]
![]() |
Схема парциальных я общей. [17] |
На основании полученных предварительных данных были выбраны потенциалы, при которых проводились опыты длительного электролиза ртутно-медных растворов. Следует отметить, что часть намеченных потенциалов имеет аначения более электроотрицательные, чем потенциал начала разряда ионов-меди в растворе Cu ( NO3) 2, KNOs ( 0 69 в), другие точки, наоборот, более электроположительны. После каждого опыта взвешивали катодную ртуть, анализировали ее на содержание меди и вычисляли количество электричества и силу гока, при которой шел разряд ионов меди совместно со ртутью. [18]
Из них наиболее удобными являются сосуды, показанные на рис. 167, б и 167, в. На дно сосудов помещают 200 - 3) 0 г ртути, наливают раствор, подлежащий электролизу, и опускают в него платиновый анод. К электродам подводят ток напряжением 7 - 8 б и силой 4 - 6 а. Электролиз ведут в течение 30 - 50 мин, В некоторых случаях окончание электролиза устанавливают по исчезновению реакции раствора на удаляемый ион, например, по реакции с K. После электролиза ртуть выпускают через один из кранов, а раствор-через другой. Катодную ртуть промывают несколько раз водой и промывные воды приливают к анализируемому раствору. [19]
![]() |
Аппараты для электролиза с ртутным катодом. [20] |
Из них наиболее удобными являются сосуды, показанные на рис. 183, бив. На дно сосудов помещают 200 - 300 г ртути, наливают раствор, подлежащий электролизу, и опускают в него платиновый анод. К электродам подводят ток напряжением 7 - 8 в и силой 4 - 6 а. Электролиз ведут в течение 30 - 50 мин. В некоторых случаях окончание электролиза устанавливают по исчезновению реакции раствора на удаляемый ион, например по реакции с KCNS на Fe, при отделении железа от алюминия, титана и других элементов. После электролиза ртуть выпускают через один из кранов, а раствор-через другой. Катодную ртуть промывают несколько раз водой и промывные воды приливают к анализируемому раствору. [21]
![]() |
Аппараты для электролиза с ртутным катодом. [22] |
Из них наиболее удобными являются сосуды, показанные на рис. 183, б и в. На дно сое удов помещают 200 - 300 г ртути, наливают раствор, подлежащий электролизу, и опускают в него платиновый анод. К электродам подводят ток напряжением 7 - 8 в и силой 4 - 6 а. Электролиз ведут в течение 30 - 50 мин. В некоторых случаях окончание электролиза устанавливают по исчезновению реакции раствора на удаляемый ион, например по реакции с KCNS на Fe, при отделении железа от алюминия, титана и других элементов. После электролиза ртуть выпускают через один из кранов, а раствор-через другой. Катодную ртуть промывают несколько раз водой и промывные воды приливают к анализируемому раствору. [23]
![]() |
Установка для кулонометриче-ского анализа. [24] |
Опускают в раствор кислоты анодную пробирку 4, имеющую небольшое отверстие 5, и быстро наливают в нее 20 - 25 мл раствора иодида калия так, чтобы уровень раствора в пробирке совпал с уровнем кислоты в стакане. Опускают в анодную пробирку платиновый анод 6, включают прерыватель 12 и реостатом 10 устанавливают по вольтметру 8 напряжение 0 8 в. Включают прерыватель / / и ведут предварительный электролиз до падения тока, измеряемого миллиамперметром, до нуля. В процессе предварительного и основного электролиза ток газа не прекращают. Когда сила тока упадет почти до нуля, быстро вынимают анодную пробирку 4 из раствора, выливают раствор иодида калия и промывают пробирку и анод. Пробирку затем заполняют свежим раствором иодида калия. В реакционный сосуд наливают 5 - 10 мл анализируемого раствора пикриновой кислоты, опускают анодную пробирку и, не перемешивая раствор током газа, ведут электролиз до уменьшения силы тока до нуля. В процессе электролиза рекомендуется время от времени помешивать стеклянной палочкой донную катодную ртуть. [25]