Вещества-стандарт

Cтраница 1

Характер вещества-стандарта и его расположение на хромато-грамме оказывает заметное влияние на погрешность результатов определения количественного состава анализируемой смеси. При этом за стандарт принимали поочередно все другие компоненты смеси. Из таблицы видно, что наименьшая ошибка достигается в том случае, когда за стандарт принимают вещество, площадь хроматографического пика которого определяется с наименьшей погрешностью. При нарушении требований, предъявляемых к выбору вещества-стандарта, в частности при неполном разделении его с одним из компонентов смеси, погреш - ности могут значительно возрастать. [1]

Концентрация вещества-стандарта в смеси должна быть того же порядка, что и определяемых компонентов; высота пика стандарта при анализе обеих фаз должна быть не менее 1 - 2 см, чтобы обеспечить необходимую точность определения. [2]

Схема прибора для определения коэффициента разделения дифференциальным методом. [3]

В качестве вещества-стандарта берется та же смесь, но с другим, по возможности заметно меньшим содержанием примесного компонента. Поэтому веществом-стандартом может быть имеющийся в индивидуальном виде или предварительно выделенный ( очищенный) основной компонент данной бинарной смеси. [4]

Весьма важен правильный выбор вещества-стандарта. В качестве стандарта может служить соединение, специально введенное в смесь или присутствующее в исходной смеси и регистрируемое на хроматограмме в виде индивидуального пика. [5]

При проведении хромато-распределительного эксперимента важным является также выбор вещества-стандарта. В качестве стандарта лучше всего использовать соединение, которое не присутствует в смеси и которое при анализе выходит из хроматогра-фической колонки индивидуальным пиком. Количество введенного вещества-стандарта должно примерно соответствовать концентрации определяемых компонентов, но не должно быть слишком малым. Точность определения улучшится, если коэффициент распределения вещества-стандарта будет близок к коэффициентам распределения анализируемых веществ. Например, целесообразно выбрать в качестве вещества-стандарта вещество, принадлежащее к тому же классу соединений, что и анализируемые вещества. [6]

В работе [32] рассмотрен вариант расчета концентраций при добавке вещества-стандарта, содержащего неучтенные примеси. [7]

Недостатком метода внутреннего стандарта является необходимость ввода в лробу вещества-стандарта, поэтому этот метод применяется в потоковых хроматографах только для поверки и отработки методик. [8]

При производстве количественного определения по этому методу к навеске анализируемого материала добавляют навеску несодержащегося в нем вещества-стандарта. Смесь хроматографируют и вычисляют отношение площадей пиков стандарта и определяемого вещества. После этого из предварительно составленного калибровочного графика находят, какому массовому соотношению между стандартом и определяемым веществом соответствует данное соотношение площадей, а из него находят процентное содержание определяемого вещества в анализируемом материале. [9]

Выполнение такого требования значительно сужает области применения метода, так как на практике часто приходится анализировать сложные смеси, для которых выбор вещества-стандарта затруднителен. [10]

Для определения градуировочного коэффициента методом внутреннего стандарта необходимо ввести для анализируемого вещества значение его концентрации в градуировочнои смеси со знаком минус в параметр концентрация и значение нуль в параметр коэффициент, а также для вещества-стандарта его концентрацию сст со знаком минус в параметр концентрация. [11]

Если выбор вещества-стандарта с учетом перечисленных выше требований затруднен, возможно и оправдано использование в качестве стандарта соединений, уже присутствующих в анализируемой смеси. [12]

При обработке хроматограмм площадь каждого пика, умноженная на калибровочный коэффициент, сравнивается с площадью пика-стандарта, концентрация которого в смеси известна. Калибровочный коэффициент для вещества-стандарта обычно принимают за единицу. [13]

Схема прибора для определения коэффициента разделения дифференциальным методом. [14]

Для точности отсчета обычно используется катетометр. С помощью манометра 4 определяется давление насыщенного пара вещества-стандарта. Чтобы поддержать постоянную температуру в системе, она тер-мостатируется. Выбор термостатирующей и манометрических жидкостей зависит от условий опыта. [15]

Страницы: 1 2 3