Вещества-стандарт
Cтраница 2
Для точности отсчета обычно используется катетометр. С помощью манометра 3 определяется давление насыщенного пара вещества-стандарта. Чтобы поддерживать постоянную температуру в системе, установка термостати-руется. Выбор термостатирующей и манометрической жидкостей зависит от условий опыта. [16]
И те, и другие близки к идеальным, и, следовательно, при описании их поведения в процессах разделения можно принять, что коэффициент активности каждого компонента смеси равен единице. С этой целью несколько изменяется постановка эксперимента: в качестве вещества-стандарта берется образец исследуемой же смеси, но с меньшим ( обычно природным - в случае изотопной смеси) содержанием редкого компонента. [17]
 |
Идентификация неизвестных пиков при использовании стандартных веществ. [18] |
Относительный удерживаемый объем УК ( ОТН) представляет собой отношение VR анализируемого вещества к VR вещества-стандарта в одних и тех же условиях. Относительный удерживаемый объем вещества-стандарта принимается за единицу. [19]
Абсолютный квантовый выход процесса люминесценции может быть, конечно, определен сравнением интенсивностей испускаемого света образца и стандарта, чей абсолютный квантовый выход уже точно известен. Хотя этот метод ставит вопрос о том, как был исходно определен квантовый выход для вещества-стандарта, он на практике является наиболее быстрым и удобным. Было предложено несколько стандартов. Полезным веществом является натриевая соль 1-нафтиламин - 4-сульфокислоты. Ее разбавленные и обескислороженные растворы в глицерине дают квантовый выход ( определенный одним из абсолютных методов), близкий к единице. Аналогичная методика находит распространение в измерениях абсолютных интенсивностей хемилюминесценции в газовой фазе. [20]
При проведении хромато-распределительного эксперимента важным является также выбор вещества-стандарта. В качестве стандарта лучше всего использовать соединение, которое не присутствует в смеси и которое при анализе выходит из хроматогра-фической колонки индивидуальным пиком. Количество введенного вещества-стандарта должно примерно соответствовать концентрации определяемых компонентов, но не должно быть слишком малым. Точность определения улучшится, если коэффициент распределения вещества-стандарта будет близок к коэффициентам распределения анализируемых веществ. Например, целесообразно выбрать в качестве вещества-стандарта вещество, принадлежащее к тому же классу соединений, что и анализируемые вещества. [21]
Относительный удерживаемый объем УК ( ОТН) представляет собой отношение VR анализируемого вещества к VR вещества-стандарта в одних и тех же условиях. Относительный удерживаемый объем вещества-стандарта принимается за единицу. [22]
Следовательно, для определения коэффициента разделения такой системы, помимо знания коэффициента активности примесного компонента, требуется также знание величин Рг, Рг. Эти величины берутся или из литературных данных, или находятся опытным путем, в частности, например, с помощью рассматриваемого метода. В отделение 1 вводится образец вещества-стандарта, а в отделение 2 - образец исследуемой смеси. [23]
 |
Построение градуиро-вочных характеристик hf ( c для веществ одного гомологического ряда. [24] |
На основе (4.19) градуировку проводят следующим образом. По хроматограмме производственной смеси строят график зависимости логарифма объема удерживания lg VH от числа атомов углерода в молекуле гомолога п и определяют константы а и и. Затем строят гра-дуировочный график h f ( c) для вещества-стандарта. [25]
При проведении хромато-распределительного эксперимента важным является также выбор вещества-стандарта. В качестве стандарта лучше всего использовать соединение, которое не присутствует в смеси и которое при анализе выходит из хроматогра-фической колонки индивидуальным пиком. Количество введенного вещества-стандарта должно примерно соответствовать концентрации определяемых компонентов, но не должно быть слишком малым. Точность определения улучшится, если коэффициент распределения вещества-стандарта будет близок к коэффициентам распределения анализируемых веществ. Например, целесообразно выбрать в качестве вещества-стандарта вещество, принадлежащее к тому же классу соединений, что и анализируемые вещества. [26]
Характер вещества-стандарта и его расположение на хромато-грамме оказывает заметное влияние на погрешность результатов определения количественного состава анализируемой смеси. При этом за стандарт принимали поочередно все другие компоненты смеси. Из таблицы видно, что наименьшая ошибка достигается в том случае, когда за стандарт принимают вещество, площадь хроматографического пика которого определяется с наименьшей погрешностью. При нарушении требований, предъявляемых к выбору вещества-стандарта, в частности при неполном разделении его с одним из компонентов смеси, погреш - ности могут значительно возрастать. [27]
 |
График зависимости отношения площадей пиков от массового соотношения компонента и стандарта в смеси. [28] |
При анализе смеси неизвестного состава к ней добавляют точное количество внутреннего стандарта и хроматографируют. Измеряют отношение площадей пиков и по калибровочному графику определяют массовое отношение интересующего вещества к стандарту. Для определения количества какого-либо компонента смеси остается провести лишь небольшой расчет, так как количество добавленного стандарта известно. Воспроизводимость этого метода хорошая, за исключением тех случаев, когда добавление вещества-стандарта к смеси представляет определенные трудности. Она не зависит от присутствия в смеси нерегистрируемых компонентов. [29]
При проведении хромато-распределительного эксперимента важным является также выбор вещества-стандарта. В качестве стандарта лучше всего использовать соединение, которое не присутствует в смеси и которое при анализе выходит из хроматогра-фической колонки индивидуальным пиком. Количество введенного вещества-стандарта должно примерно соответствовать концентрации определяемых компонентов, но не должно быть слишком малым. Точность определения улучшится, если коэффициент распределения вещества-стандарта будет близок к коэффициентам распределения анализируемых веществ. Например, целесообразно выбрать в качестве вещества-стандарта вещество, принадлежащее к тому же классу соединений, что и анализируемые вещества. [30]
Страницы: 1 2 3