Cтраница 1
Вещество кипятят 45 мин в колбе Кьельдаля емкостью 100 мл на голом огне с 15 мл концентрированной серной кислоты и 1 5 мл азотной кислоты. Для отделения мышьяка от сурьмы79 разбавленную жидкость из колбы Кьельдаля смывают охлажденной льдом соляной кислотой ( d 1 19) в колбу емкостью 300 мл, доводят объем до 225 мл и после прибавления 1 5 г бромида калия отгоняют мышьяк, прибавляя по каплям тионил-хлорид. Конец капельной воронки должен находиться ниже уровня жидкости; для облегчения истечения жидкости в воронке создают небольшое избыточное давление. Для определения сурьмы остаток после перегонки разбавляют водой, освобождаются от сернистой кислоты кипячением в токе двуокиси углерода и определяют сурьму иодометрическим методом в бикарбонатно-щелочном растворе. [1]
Пробу вещества кипятят с NaOH и FeSOt, подкисляют разбавленной НС1 и прибавляют FeCl3: синийосадок. [2]
Небольшое количество вещества кипятят в растворе едкого натра в течение 3 минут, затем охлаждают и подкисляют разбавленной минеральной кислотой. Выпадает белый кристаллический осадок ( салициловая кислота) и ощущается запах у-хсусной кислоты. [3]
Навеску исследуемого вещества кипятят с водой и затем разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 2 мл полученной жидкости содержалось около 10 - 200 мкг крахмала. Мутные растворы фильтруют через сухой фильтр. Смесь разогревается и окрашивается в зеленый и сине-зеленый цвет. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора при 625 нм. [4]
![]() |
Калибровочная кривая для. [5] |
Для гидролиза навеску вещества кипятят в колбе с обратным холодильником 30 мин. Выделяющуюся кремневую кислоту отфильтровывают, осадок промывают, фильтрат разбавляют в мерной колбе емкостью 100 мл и проводят определение изобутоксигрупп так, как описано выше. [6]
Очистка препарата может быть осуществлена следующим образом: вещество кипятят с водой ( 50 мл воды на 1 г вещества), содержащей сернистый ангидрид. [7]
Если аминогруппа отщепляется с трудом, пробу исследуемого вещества кипятят с омыляющими средствами, рекомендованными для определения нитрильной группы ( стр. [8]
Если взятая кислота содержит менее 6 атомов углерода, то вещество кипятят с 5 мл Е6 о-ного этилового спирта и выливают в 50 мл горячей воды. Раствор выпаривают до объема 10 - 12 мл и охлаждают во льду. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из небольшого количества воды или разбавленного спирта. [9]
Если взятая кислота содержит менее 6 атомов углерода, то вещество кипятят с 5 мл 96 % - ного этилового спирта и выливают в 50 мл горячей воды. Раствор выпаривают до объема 10 - 12 мл и охлаждают во льду. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из небольшого количества воды или разбавленного спирта. [10]
Для того чтобы определить количество амида кислоты по количеству выделившегося аммиака, вещество кипятят с избытком щелочи, прибавляя из капельной воронки воду для пополнения воды, отгоняющейся при кипячении. Аммиак улавливают в приемник с разбавленной кислотой и определяют титрованием. [11]
Для того чтобы определить количество амида кислоты по количе ству выделившегося аммиака, вещество кипятят с избытком щелочи, прибавляя из капельной воронки воду для пополнения воды, отгоняю - щейся при кипячении. Аммиак улавливают в приемник с разбавленной кислотой и определяют титрованием. [12]
Хотя метод Манниха в случае кетонов был применен лишь на ограниченном числе примеров, начатые Хзрром и Хейлом1 ( 1952) исследования привели к очень эффективному пути синтеза енаминных производных стероидных альдегидов и кетонов: вещество кипятят с вторичным амином и следами л-толуолсульфокислоты в бензоле, удаляя отгоняющуюся воду. Выходы здесь очень высоки. [13]
Первая стадия двухступенчатой полимеризации заключается в термической полимеризации циклогексилметакрилата при нагревании в течение 13 - 15 мин. Вещество кипятят около 3 мин. [14]
Это было использовано для количественного определения галоида. Навеску вещества кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 1.5 часа; после охлаждения фильтруют и фильтрат титруют, по Фольгарду. Наиболее существенным здесь является, однако, то, что при полном удалении иода вещество сохраняет содержавшийся в нем до обработки водой углерод. [15]