Cтраница 2
Иногда и первая порция кристаллов оказывается недостаточно чистой или окрашенной более интенсивно, чем обычно. В этом случае раствор вещества кипятят некоторое время в колбочке, снабженной обратным холодильником, с небольшой порцией активированного угля, от которого затем раствор освобождают фильтрованием описанным выше методом с применением воронки со складчатым фильтром. [16]
В пробирку вносят 0 4 г сухой, растертой в порошок натриевой соли кислоты, 1 мл аннлнна и 0 3 мл концентрированной соляной кислоты. Продукт реакции очищают одним из следующих способов, а) Если взятая кислота содержа менее шести атомов углерода, то вещество кипятят с 5 мл 96 % - ного этилового спирта и выливают в 50 мл горячей воды. Осадок отфильтровывают и перекрис -: таллизовывают из небольшого количества воды или разбавленного спирта. [17]
Так как в последние годы приходится иметь дело с едким натром, почти всегда содержащим алюминий, то у меня в лаборатории введен простой и в то же время более надежный способ открытия алюминия в подобных сомнительных случах. Этот способ сводится к следующему. Щепотку первоначально исследуемого вещества кипятят с концентрированным раствором угленатриевой соли. При этом алюминий частью переходит в алюминат. Отфильтровав от осадка, открывают алюминий в фильтрате по вышеуказанному способу. [18]
Синтез проводят, прибавляя по каплям дигидрид к станнилендиамину. Осадок отфильтровывают, промывают сухим метиловым спиртом и кри-сталлизуют из бензола. Другой способ очистки состоит в высаживании продукта реакции из диэтиламина метиловым спиртом. В случае необхо-димости вещество кипятят с изопропиловым спиртом и осаждение повто-ряют. [19]
На водяной бане нагревают 15 мин 12 5 г бензамида и 5 г лятисернистого фосфора, хорошо перемешивая. Образующаяся яри этом темно-красная прозрачная густая маслянистая жидкость имеет запах горьких миндалей и застывает с уменьшением интенсивности окраски. К кристаллической массе желтовато-коричневого цвета прибавляют достаточное количество диэтшового эфира и растирают в ступке. Не вошедшие в реакцию бензамид и лятисерн истый фосфор мало растворимы в эфире и находятся Б остатке. Эфирный раствор тиобензамида отделяют и выпаривают эфир на водяной бане. Остающееся маслообразное вещество кипятят с водой и горячий водный раствор фильтруют. Из фильтрата после охлаждения выделяются иглы желтого цвета. Тиобензамид еще раз перекристаллизовывают из воды. [20]