Вещество - наносенок
Cтраница 3
Хроматография на бумаге, применяемая для качественного анализа органических веществ, выполняется весьма просто и к тому же с минимальными количествами веществ. Каплю раствора смеси исследуемых веществ наносят на фильтровальную бумагу и высушивают. Затем помещают бумагу в затфьт-тый сосуд, где она продолжительное время непрерывно смачивается органическим растворителем в условиях, исключающих его испарение. [31]
Техника эксперимента заключается в следующем. Испытуемое в качестве разделяющего агента вещество наносят на носитель в количестве, достаточном для подавления влияния адсорбции, и полученная насадка загружается в хроматографическую колонку. В поток газа-носителя, движущегося через колонку, вводят небольшую пробу заданной смеси и на регистрирующем приборе записывается хроматограмма. Если вещество, наносимое в качестве неподвижной фазы, при температуре хроматографического разделения обладает значительной летучестью, то газ-носитель перед входом в колонку целесообразно предварительно насыщать парами этого вещества. Однако это связано со значительными техническими трудностями. Обрабатывая хроматограмму в соответствии с формулой ( 166), определяют значения коэффициентов относительной летучести компонентов. [32]
На чистую органическую пленку слой вещества наносят с помощью прибора ( см. рис. 24), который применялся для нанесения вещества на металлизированную пленку, с той лишь разницей, что кольцо с пленкой помещают на поверхность проводящей жидкости. На дно сосуда с проводящей жидкостью кладут металлическую пластинку, которая служит отрицательным электродом. После нанесения вещества пленку переклеивают, если необходимо, на кольцо или рамку требуемых размеров. [33]
Методы пропитки слоя описаны на стр. При работе методом распределительной хроматографии пробу вещества наносят на пластинку перед ее пропиткой, а иногда после того, как слой уже пропитан неподвижной фазой. [34]
К первой группе относятся многочисленные разновидности методик определения всасывания веществ в опытах in vitro с вырезанными кусочками кожи. Они отличаются относительной простотой: кусочками кожи покрывают отверстия стеклянных сосудов, вещество наносят на поверхность кожи, снизу омываемую физиологическим раствором или другой жидкостью, в которой через разные промежутки времени можно количественно определять содержание вещества. [35]
Для выбора растворителя рекомендуется применение микроциркулярного способа. На стеклянную пластинку с носителем несколько проб одной и той же исследуемой смеси веществ наносят на расстоянии 2 см друг от друга. Через несколько минут после этого в центр каждой пробы наносят тонким капилляром растворитель; хроматограмму подсушивают и проявляют. Если пятно представляет собой четкое кольцо, разделение и выбор растворителя считаются наиболее удачными. В Приложении I приведены системы растворителей, которые наиболее часто используются в бумажной и тонкослойной хроматографии для разделения неорганических веществ. [36]
 |
Хроматографирование в тонком слое. [37] |
Стандартные растворы ( раствор новокаина и анестезина в одном случае и раствор норсульфазола и сульфадимезина - в другом) наносят по краям пластинки, на расстоянии 3 см от края ( рис. 13), а раствор с исследуемым веществом наносят посередине пластинки. Вещества наносят осторожно, чтобы не повредить слой сорбента. Пластинку оставляют на воздухе в течение 3 - 5 минут до испарения ацетона. Затем пластинку с нанесенным веществом помещают в хромато-графическую камеру с растворителем. [38]
Точность результатов, получаемых в хроматографии в тонком слое, в значительной степени зависит от точности, с которой вещество наносится на пластинки. Только при малом стандартном отклонении измеряемого объема возможно получение воспроизводимых результатов. Вещества наносят на пластинку обычно с помощью пипеток объемом 5 - 10 мкл. Такая систематическая ошибка наблюдается в измерениях как стандартного раствора, так и неизвестных, и она играет лишь второстепенную роль в расчетах. Более важным фактором является случайная ошибка; в экспериментах, описанных X. Для количественных определений наиболее подходят микрометрические шприцы. Градуировка на стволе шприца дает лишь приближенное значение объема, а для получения точных объемов необходимо калибровать микрометрическую шкалу. Точность дозировки гарантируется калибровкой. [39]
 |
Хроматографирование в тонком слое. [40] |
Стандартные растворы ( раствор новокаина и анестезина в одном случае и раствор норсульфазола и сульфадимезина - в другом) наносят по краям пластинки, на расстоянии 3 см от края ( рис. 13), а раствор с исследуемым веществом наносят посередине пластинки. Вещества наносят осторожно, чтобы не повредить слой сорбента. Пластинку оставляют на воздухе в течение 3 - 5 минут до испарения ацетона. Затем пластинку с нанесенным веществом помещают в хромато-графическую камеру с растворителем. [41]
Подвижной фазой служат неполярные жидкости, начиная от хлороформа и кончая гептаном, насыщенные неподвижной фазой. Количество растворителя ( неподвижной фазы), необходимое для пропитки пластинки, должно быть точно определено. Пробу вещества наносят на пластинку перед ее пропиткой, а иногда после того, как слой уже пропитан неподвижной фазой. [42]
В литературе имеются описания методов анализа порошков с испарением их из каналов двух и трех электродов. При определении никеля и ванадия в нефтепродуктах кокс или полукокс, полученный после сушки пробы, истирают в порошок. В работе [72] вещество наносят тонким слоем на плоский конец графитового электрода и закрепляют раствором бакелита. [43]
Атмосферные загрязнения ускоряют разрушения строительных материалов, резиновых, металлических, тканевых и других изделий. При соответствующем составе и концентрации они могут явиться причиной гибели растений и животных. Самый же большой ущерб эти сложные по химическому составу вещества наносят здоровью населения, а тем самым экономике страны, значительно увеличивая заболеваемость и снижая работоспособность. [44]
Атмосферные загрязнения ускоряют разрушение строительных материалов, резиновых, металлических, тканевых и других изделий. При соответствующем составе и концентрации они могут явиться причиной гибели растений и животных. Самый же большой ущерб эти сложные по химическому составу вещества наносят здоровью населения. [45]
Страницы: 1 2 3 4