Полученное кристаллическое вещество

Cтраница 1

Полученное кристаллическое вещество, перекристаллизованное из петролейного эфира, представляло собой мелкие иголки. [1]

Приведенные результаты анализа достаточно наглядно убеждают, что полученное кристаллическое вещество оказалось 5-метилрезорцином или орцином. Орцин или 5-метилрезорцин был еще доказан спектроскопически в инфракрасной области. [2]

Диаграмма плавкости смесей нафталина и дифениламина. [3]

На зависимости температуры плавления вещества от его чистоты основан весьма важный практический прием проверки идентичности полученного кристаллического вещества с тем или иным соединением, имеющим близкую температуру плавления. Приготовляют смесь небольших, примерно равных, количеств этого заведомо известного соединения и исследуемого вещества и определяют температуры плавления обоих компонентов и смешанной пробы. [4]

На зависимости температуры плавления вещества от его чистоты основан весьма важный практический прием проверки идентичности полученного кристаллического вещества с тем или иным соединением, имеющим близкую температуру плавления. Готовят смесь небольших, примерно равных количеств известного соединения и исследуемого вещества и определяют температуры плавления обоих компонентов и смешанной пробы. Если смешанная проба не обнаруживает понижения температуры плавления, то вещества в подавляющем большинстве случаев следует считать идентичными. [5]

Соединение бромистой меди с изопропилфосфори-с т ы м эфиром получается при растворении медной соли в эфире в пропорции частица на частицу. Полученное кристаллическое вещество очень хорошо растворяется в эфире, хлороформе, бромистом этиле, бензоле, пот-ролейном эфире. Из последнего растворителя кристаллизуется удлиненными таблицами. [6]

Образовавшиеся в остатке от перегонки окисленного ОЦБ кристаллы ( выход около 6 % на окисленный продукт) отделяли на фильтре Шотта и перекристаллизовывали из бензола. Полученное кристаллическое вещество подробно анализировалось. [7]

Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Полученное кристаллическое вещество экстрагируют эфиром 5 раз порциями по 40 мл. [8]

Полученные кристаллические продукты были подвергнуты детальному анализу. Результаты анализов показывали, что полученные кристаллические вещества однородны по составу н должны содержать именно то органическое вещество, являющееся при данных условиях селективной кристаллизации более склонным к переходу в кристаллическую форму. [9]

Ошибки при отборе твердых проб наблюдаются особенно часто. В исследовательской практике, когда количество полученного кристаллического вещества очень мало, часто отбирают для анализа несколько кристалликов, не соблюдая правила отбора. В результате данные анализа имеют большой разброс. [10]

К раствору 5 г бис - ( 1-триметилсилил - 3 3 3-тринитропропил) ртути в 25 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют 2 85 г брома и 0 018 г перекиси бензоила и кипятят смесь на водяной бане при перемешивании до исчезновения окраски брома. Осадок отфильтровывают, от фильтрата отгоняют четыреххло-ристый углерод и полученное кристаллическое вещество очищают возгонкой в вакууме при 95 - 100 С и 4 мм рт. ст. После двукратной возгонки получают 4 02 г ( 85 %) триметил - ( 1-бром - 3 3 3-тринитропропил) силана с температурой плавления 61 - 62 С. [11]

К раствору моноамида прибавляют 200 мл концентрированной соляной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником в течение 1 часа в вытяжном шкафу. Затем реакционную смесь выпаривают в вакууме досуха, а остаток сушат кратковременным нагреванием его на паровой бане при пониженном давлении. Полученное кристаллическое вещество измельчают, растирают в ступке, а затем экстрагируют четырьмя порциями кипящего хлороформа по 200 мл. Соединенные вытяжки в горячем состоянии фильтруют без отсасывания через складчатый бумажный фильтр, помещенный в воронку с обогревом, а затем раствор упаривают до объема около 400 мл. После охлаждения раствора в воде ( чтобы вызвать кристаллизацию) глутаровую кислоту отфильтровывают с отсасыванием, промывают холодным хлороформом и высушивают. Выход слегка окрашенной глутаровой кислоты, пригодной для многих целей, составляет 105 - 110 г ( 79 5 - 83 5 % теорс-тич. [12]

Соединение хлористой меди с фенилов ым эфиром фосфористой кислоты было получено при растворении в пропорции частица на частицу медной соли в эфире. Полученное кристаллическое вещество хорошо растворяется в бромистом этиле, хлороформе, гораздо слабее в эфире, трудно в иетролейном эфире. Из бромистого этила вещество кристаллизуется в виде ромбоэдров, почти кубической формы, всегда прекрасно образованных. Из эфира при медленном испарении растворителя образуются ромбические таблицы с притупленным углом по короткой оси ромба. Кристаллы бесцветны, прозрачны, с сильным лучепреломлением, величиной до 0 5 см. Игра цветов, особенно при вечернем освещении, так сильна, что напоминает игру драгоценных камней. [13]

В руглодонную колбу, снабженную обратным холодильником емкостью 1 л помещают 40 0 г ( 0 15 моля) а-бензоиламино - р - ( фурил-2) пропионовой кислоты, 25 6 г ( 0 15 моля) гидроокиси бария и 400 мл воды. Затем охлаждают проточной водой до комнатной температуры, фильтруют, фильтрат подкисляют эквимольным количеством серной кислоты. Осадок выпавшего сернокислого бария отфильтровывают, из фильтрата отгоняют воду ( прим. Полученное кристаллическое вещество перекристаллизовывают из 80 % - ного этанола. [14]

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником емкостью 1 л помещают 40 0 г ( 0 15 моля) а-бензоиламино - р - ( фурил-2) пропионовой кислоты, 25 6 г ( 0 15 моля) гидроокиси бария и 400 мл воды. Затем охлаждают проточной водой до комнатной температуры, фильтруют, фильтрат подкисляют эквимольным количеством серной кислоты. Осадок выпавшего сернокислого бария отфильтровывают, из фильтрата отгоняют воду ( прим. Полученное кристаллическое вещество перекристаллизовывают из 80 % - ного этанола. [15]

Страницы: 1 2