Cтраница 2
К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропи-ловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона ( синтез см.: СОП. После того как весь кетой растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют При атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта ri образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло не закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой ( порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [16]
К полученному раствору изопропилата алюминия в изопропи-ловом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме ж-нитро-ацетофенона ( синтез см.: СОП. После того как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют При атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло ие закристаллизуется. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера полученное кристаллическое вещество, дважды промывают его на фильтре водой ( порции 25 и 15 мл), тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [17]
Использование цеолитов в качестве селективных адсорбентов - новое и довольно значительное достижение. Рассмотрим в качестве примера один из синтетических цеолитов, который довольно подробно изучен. Для получения молекулярного сита гидратную воду удаляют нагреванием до 350 в вакууме. Полученное кристаллическое вещество имеет кубическую симметрию. Тетраэдры А1О4 и SiO4 связаны между собой таким образом, что образуют кольца из восьми атомов кислорода на каждой стороне кубической ячейки и неправильные кольца из шести атомов кислорода у каждого угла. В центре элементарной ячейки находится большая полость диаметром - 11 4 А, связанная с шестью идентичными полостями соседних элементарных ячеек восьмичленными кольцами с внутренним диаметром - 4 2 А. Кроме того, большая полость связана с восемью малыми полостями ( диаметр каждой - 6 6 А) шести-членными кольцами, образующими отверстия диаметром приблизительно 2 0 А. В гидратированной форме все полости заполнены молекулами воды. [18]
Использование цеолитов в качестве селективных адсорбентов - новое и довольно значительное достижение. Рассмотрим в качестве примера один из синтетических цеолитов, который довольно подробно изучен. Для получения молекулярного сита гидратную воду удаляют нагреванием до 350 в вакууме. Полученное кристаллическое вещество имеет кубическую симметрию. Тетраэдры АЮ4 и Si04 связаны между собой таким образом, что образуют кольца из восьми атомов кислорода на каждой стороне кубической ячейки и неправильные кольца из шести атомов кислорода у каждого утла. В центре элементарной ячейки находится большая полость диаметром - 11 4 А, связанная с шестью идентичными полостями соседних элементарных ячеек восьмичленными кольцами с внутренним диаметром - 4 2 А. Кроме того, большая полость свя -: ана с восемью малыми полостями ( диаметр каждой - 6 6 А) шести-членными кольцами, образующими отверстия диаметром приблизительно 2 0 А. В гидратировапной форме все полости заполнены молекулами воды. [19]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 90 мл изо-пропилового спирта, высушенного над прокаленным поташом, 2 г свежеприготовленных алюминиевых стружек, тщательно промытых изопропиловым спиртом, и 0 06 г сулемы ( осторожно - яд. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, снабженному хлоркальциевой трубкой ( прибор 2 в приложении 1), и осторожно кипятят до тех пор, пока алюминий полностью не растворится. К полученному таким способом раствору изопропилата алюминия в изопропшювом спирте добавляют 17 г высушенного в вакууме лг-нитроацетофенона 56 и кипятят с обратным холодильником 1 час. После того, как весь кетон растворится, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют при атмосферном давлении большую часть изопропилового спирта и образовавшегося ацетона, а затем в вакууме - остаток растворителя. Остаток масла из колбы смывают тем же холодным раствором серной кислоты и добавляют к основной массе. Перемешивание продолжают до тех пор, пока вязкое масло не закристаллизуется. Затем отсасывают полученное кристаллическое вещество, два раза промывают его на фильтре водой порциями по 25 и 15 мл, тщательно отжимают и высушивают на воздухе. Препарат перекристаллизовывают из бензола. Маточный раствор упаривают до половины объема ( отсутствие по соседству зажженных горелок. [20]