Ряд - пробирка
Cтраница 1
Ряд пробирок г для собирания конденсирующихся паров помещают в коллектор фракций, работающий от часового механизма. Таким образом с заданным интервалом отбирают фракции для оптического анализа. Скорость испарения поглощающего растворителя составляет 5 мл раствора на фракцию за 0 5 мин. [1]
Ряд пробирок с расплавленным металлом переохлаждают на несколько градусов и выдерживают при этой температуре некоторое время. За время выдержки металл кристаллизуется в нескольких пробирках, но не во всех. Процентная доля пробирок, в которых металл закристаллизовался, может служить мерой скорости образования числа центров кристаллизации. [2]
Имеется ряд пробирок с небольшими количествами следующих соединений: иодэтана, диэтиламина, уксусной кислоты, бензола и этилацетата. [3]
В ряд пробирок, содержащих 0; ОД; 0 2; 0 3 и 0 4 мкг Se, и в анализируемый раствор, не содержащий мешающих ионов, триливают по 0 5 мл растворов соляной кислоты, 2 3-диамимофеназина, гипофосфита - натрия, глиоксальсуль-фата и воду до 5 0 мл. Растворы фотометрируют на фотоэлектроколориметре ФЭКН-57 со светофильтром, имеющим максимум в области 584 нм ( № 6) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см. Раствор сравнения - вода. [4]
В ряд пробирок отмеривают стандартный раствор цинка ( соответственно 0 - 4 мкг с интервалом в 0 5 MKS) и доводят водой до 5 мл. NaOH, перемешивают, приливают по5мл 0 01.6 - ного раствора дитизона в хлороформе, зак рывают стеклянными пробками и встряхивают 10 раз. Тщательно отделяют зодную фазу, а хлороформный слой сливают в делительную воронку емк. A HCI и реэкстрагируют, взбалтывая в тече: ше одной минуты. Солянокислый реэкстракт переносят в чистую пробирку, хлороформный слой реэкстрагируют еще 2 5 мл 0 02 А НС1 в течение од пой минуты и второй реэкстракт присоединяют к первому. К реэкстракту добавляют 0 2 мл 5 % - ного NaOH, перемешивают, прибавляют 4 мл 0 005 % - ного раствора дитизона в хлороформе, закрывают пробкой и встряхивают 10 раз. Тщательно отделяют водную фазу, а хлороформный экстракт ели вают в кювету с / - - 1 см и измеряют оптическую плотность на фотометре Пульфриха при зеленом светофильтре ( 530 мм к) по отношению к хлороформному экстракту, полученному обработкой раствора, содержащего0мкг цин ка. По полученным значениям строят график зависимости оптической плот пости от количества цинка. [5]
В ряд пробирок помещают по 0 5 мл исследуемого раствора, содержащего от 18 - Ю 6 до 95 - Ю 6 г тирозина, добавляют по 1 мл пиридинового раствора цианистого натрия, 1 мл 80 % - ноги фенола и 0 2 мл 5 % - ного спиртового раствора нингидрина. Пробирки закрывают каучуковыми пробками, растворы тщательно перемешивают. Затем пробки вынимают, помещая пробирки на 5 мин в кипящую водяную баню. Реакционная смесь в пробирках после охлаждения ( 5 - 1 мин) в холодной воде доводится до 10 мл 60 % - ным спиртом. [6]
В ряд пробирок наливают по 5 мл приготовленного раствора солянокислого анабазина и ориентировочно определяют расход титрованной кремневольфрамовой кислоты на 5 мл раствора алкалоида. Для этого в две пробирки приливают раствор кремневольфрамовой кислоты, в первую - с недостатком, во вторую - с избытком. [7]
В ряд пробирок отмеривают стандартный раствор титана в количествах, соответствующих 0 00; 0 05; 0 1; 0 2; 0 3; 04 мкг Ti, приливают по 1 мл 1 N НС1, 0 1 мл 5 % - ного раствора борной кислоты и воды до 2 мл. Затем добавляют по 0 3 мл раствора тиогликолевой кислоты, 0 1 мл раствора желатины, 1 мл спиртового раствора дисульфофенилфлуорона, 1 мл раствора пиридина и 0 1 мл раствора комплексона III, перемешивая после добавления каждого реактива. Измеряют оптическую плотность раствора против раствора с нулевым содержанием титана в кювете 1 см при 570 ммк. [8]
В ряд пробирок помещают 0 1 - 0 2 г уксусной, олеиновой, стеариновой, щавелевой, янтарной и бензойной кислоты. Приливают в каждую пробирку 1 - 2 мл воды, взбалтывают и, если кислота нерастворима в холодной воде, нагревают пробирку. Отмечают, какие кислоты растворяются в воде при комнатной температуре, какие при нагревании и какие совсем нерастворимы. Охлаждают нагретые пробирки водой, наблюдая выделение осадка труднорастворимых кислот. В пробирки с труднорастворимыми кислотами прибавляют немного щелочи и взбалтывают. [9]
В ряд пробирок емкостью 20 мл вносят по 1 мл стандартного раствора, добавляют по 1 мл спирта, по 0 15 мл концентрированной соляной кислоты и по 1 мл раствора 2 4-динитрофенилгидра-зина. Пробирки помещают на 30 мин в термостат с температурой 50 С. По истечении 30 мин пробирки вынимают, охлаждают и прибавляют в каждую по 5 мл раствора щелочи. При этом наблюдается быстрый переход черного цвета в винно-красный в пробирке со стандартным раствором и в зеленовато-темный в пробирке с холостой пробой. Растворы из пробирок количественно переносят в мерные колбочки емкостью 25 мл, доводят до метки этиловым спиртом, очищенным от карбонильных соединений, или дистиллированной водой, тщательно перемешивают, заполняют полученными растворами кюветы с толщиной поглощающего слоя 20 мм и измеряют оптическую плотность в фотоэлектроколориметре с синим светофильтром. По полученным данным, строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию вещества в стандартном растворе, а на оси ординат - значения оптических плотностей. [10]
 |
Прибор для получения мышьяковистого водорода. [11] |
В ряд пробирок ( рис. 39), закрывающихся притертой пробкой с впаянной делительной воронкой 2 и индикаторной трубкой 3, вносят рабочий стандартный раствор, содержащий 0 2; 0 4; 0 6; 0 8; 1; 1 5; 2; 2 5 и 3 мкг AsH3, туда же через воронку 2 прибавляют 15 мл 20 % серной кислоты и 2 г цинка. В индикаторную трубку предварительно помещают реактивную бумагу. После прекращения выделения газа бумагу из трубки вынимают, обрабатывают 15 % раствором йодида калия, промывают водой, сушат между листами фильтровальной бумаги и парафинируют. В таком виде шкала сохраняется около месяца. [12]
В ряд пробирок приливают возрастающие количества раствора ДДК, буферный раствор и 0 2 мл 2.10 - 4 М спиртового раствора II. Через 10 - 15 минут приливают комплексен III и измеряют интенсивность флуоресценции. [13]
В ряд пробирок с притертыми пробками помещают порции стандартного раствора, содержащие от 0 до 100 мкг тиодана. Гексаном доводят объем во всех пробирках до 10 мл. Добавляют по 1 мл раствора минерального масла и упаривают досуха с помощью легкого тока воздуха и нагрева примерно до 50 на паровой или водяной бане. К остаткам приливают по 5 мл раствора пиридина и по 2 мл едкого натра, закрывают пробками, тщательно перемешивают и погружают на 3 мин. По мере нагревания пробирки периодически встряхивают, не вынимая из бани. Нагретые пробирки тотчас же охлаждают, погружая на 1 мин. Декантируют раствор пиридина через слегка уплотненную ватную пробку в сантиметровую фотометрическую кювету и определяют его оптическую плотность при 525 ммк относительно дистиллированной воды. [14]
В ряд пробирок при помощи пипетки или бюретки с притертым краном и довольно длинным концом наливают по 2 - 3 мл крепкой ( уд. При этом необходимо стремиться не смачивать стенки пробирки кислотой. Такую разведенную мочу при помощи пипетки с тонко оттянутым концом осторожно по стенке пробирки наслаивают на азотную кислоту. При этом возможны три варианта: а) диск ( кольцо) из белка получается ровно через 3 минуты, это простейший вариант, и количество белка в исходном растворе 0 0033 X 10 0 033 %; б) белковый диск выпал ранее 3-минутного срока; в этом случае в ряд пробирок наливают по 10 мл воды и приливают в 1 - ю 1 мл разведенной в 10 раз мочи, во 2 - ю - 2 мл, в 3 - ю - 3 мл и так далее. С каждой смесью делают пробу Хеллера; при этом находят, например, что смесь ( 10 6) дает кольцо ранее, чем через 3 минуты, а ( 10 5) позже 3 минут. После этого в новую серию пробирок наливают по 10 мл воды и прибавляют той же разведенной мочи 5 1 мл, 5 3 мл и так далее. [15]
Страницы: 1 2 3 4