Cтраница 3
При измерении интенсивности свечения спомощью прибора - флуориметра пользуются методом построения калибровочного графика или методом добавок. Калибровочный график применяют в том случае, когда в анализируемом растворе отсутствует гашение люминесценции, вызываемое присутствием примесей или же повышенной концентрацией солей. Для его построения измеряют интенсивность люминесценции ряда стандартных растворов с известной концентрацией определяемой примеси. Чувствительность прибора при снятии данных для калибровочного графика устанавливают по эталонным лю-минесцирующим растворам или стеклам, например по раствору сернокислого хинина. [31]
![]() |
Действие люминесцирующих индикаторов. [32] |
При использовании флуориметра пользуются методом построения калибровочного графика или методом добавок. Калибровочный график применяют в том случае, если в анализируемом растворе отсутствует гашение люминесценции. Построение калибровочного графика обычное: измеряют интенсивность люминесценции ряда стандартных растворов с известной концентрацией определяемого ингредиента. Чувствительность прибора при снятии данных для калибровочного графика устанавливают по эталонным люминесцирующим растворам или стеклам, например по раствору сернокислого хинина. [33]
С) с содержанием 0 001; 0 003; 0 005; 0 007 и, наконец, 0 009 объемн. Смесь, полученная из чистого этилового спирта, окрашивается в ка-нареечно-желтый цвет, при содержании в спирте 0 009 объемн. Примесь уксусного альдегида несколько увеличивает интенсивность окраски. Поэтому Вериго рекомендовал в случае присутствия уксусного альдегида в испытуемых спиртах иметь еще шесть рядов стандартных растворов с введением в указанных выше шесть стандартных спиртовых жидкостей - уксусного альдегида в количестве от 0 0005; 0 001; 0 0015Ч 0 002; 0 0025 и до 0 003 объемн. [34]
К другим примерам кулонометрических определений относятся титрование слабых кислот в тетрагидрофуране [54], титрование железа ( III) электрогенерированными ионами дихлороком-плекса меди ( 1) - CuCl [55], микроопределение тиолов электро-генерированным серебром [56] и церия ( Ш) электрогенерирован-ным октацианомолибдатом [57], определение политионатов путем превращения их в тиосульфаты и последующего титрования элек-трогенерированным иодом [58], микроопределение воды электрогенерированием иода в реактиве К. При потенциометрическом определении серебра [66] методом нулевой точки продолжительность анализа может быть сокращена за счет предварительного кулонометрического генерирования ряда стандартных растворов вместо генерирования всего количества титранта в самой ячейке. [35]
Солодовник [82] разработали ускоренный метод визуального спектрального определения индия в растворах, полученных при химической переработке руд, легко осуществимый в условиях заводской лаборатории. Спектр возбуждают в воздушно-ацетиленовом пламени. Анализируемый раствор вводят в пламя при помощи специального распылителя. Концентрацию индия определяют методом гашения синей линии In 4511 А. Вдвигая кювету, добиваются такого ее положения, при котором глаз перестает отмечать в спектре ацетиленового пламени присутствие синей линии индия. Толщину слоя раствора ( d), гасящего линию индия, определяют по нанесенной сбоку кюветы шкале. Для определения этой зависимости фотометрируют линию спектра, полученную при помощи ряда стандартных растворов индия. [36]