Cтраница 1
Сальсолина гидрохлорид определяют в отдельной навеске одного порошка, откуда его количественно извлекают водой, фильтруют в мерную колбу емкостью 100 мл ( раствор А) и доливают водой до метки. Этот раствор Б приготовляют так, чтобы в 1 мл его содержалось 0 015 - 0 017 мг сальсолина гидрохлорида. [1]
К 3 г сальсолина прибавляют 100 мл метилового спирта ( большая часть вещества остается нерастворенной), к спиртовому раствору прибавляют эфирный раствор диазометана, приготовленный из 13 г нитро-зометилмочевины, равный 5 3 молекулы диазометана, и оставляют стоять, время от времени встряхивая. Часов через 5 - 6 весь сальсолин растворяется. Раствор оставляют стоять в течение 24 час. Остаток представляет собой густую, вязкую массу, которая не затвердевает при стоянии в вакуум-эксикаторе. Для очистки метилсаль-солина его переводят в хлоргидрат прибавлением спиртовой НС1 до кислой реакции. Хлоргидрат метилсаль-сол И На представляет собой бесцветный порошок, очень легко растворимый в воде, спирте, хлороформе, очень трудно - в ацетоне. [2]
Пикролонат / - сальсолина кристаллизуется в виде маленьких тонких иголочек при смешивании спиртового раствора хлоргидрата со спиртовым раствором пикролоновой кислоты. [3]
При указанных условиях сальсолин после проведения экстракции остается в водной фазе. К ней, приливают 5 мл буферного раствора с рН 7, вводят 5мл 5 - 10 - 4М раствора бромтимолового синего и извлекают продукт взаимодействия с сальсолином взбалтыванием по 2 мин с пятью порциями хлороформа по 3 5 мл. Объединенные экстракты разбавляют хлороформом до объема 20 мл и измеряют оптическую плотность раствора при синем светофильтре. [4]
В этой смеси сальсолин открывается реакцией сочетания с солью диазония. В качестве реактива берется сульфаниловая кислота и нитрит натрия в кислой среде. [5]
Пи крат / - сальсолина выпадает в виде длинных тонких игл в результате прибавления водной пикриновой кислоты к водному раствору хлоргидрата. [6]
Как производное фенола, сальсолина гидрохлорид также открывают раствором FeClg, получается зеленое окрашивание. [7]
Работа по изучению различных производных сальсолина и сальсолидина продолжается нами. [8]
Пи крат d / - сальсолина получается при смешивании водных растворов хлоргидрата сальсолина и пикриновой кислоты, в виде хлопьев. [9]
Пикролонат d, / - сальсолина выпадает в виде порошкообразного осадка из спиртового раствора хлоргидрата сальсолина, в результате прибавления спиртового раствора пикролоновой кислоты. [10]
Этот иодметилат может быть получен еще проще непосредственным энергичным метилированием самого сальсолина диметилсульфатом и осаждением йодистым калием. [11]
Смешанная проба с хлоргидратом рацемического сальсолидица, полученного метилированием r - сальсолина, не дает депрессии температуры плавления. [12]
Навеску 0 1 г порошка ( 0 012 г фенобарбитала и 0 008 г сальсолина) помещают на фильтр и отмывают фенобарбитал эфиром. [13]
Выделенная, по ранее описанному методу, сумма алкалоидов дала при обработке ацетоном 76 г сальсолина. [14]
Строение сальсолидина было доказано тем, что он оказался идентичным с о-метиловым эфиром / - сальсолина. [15]