Cтраница 2
В стремлении облегчить и ускорить проведение препаративного разделения не следует применять чрезмерно большие пробы. Когда величина пробы достигает такого значения, при котором происходит перегрузка хроматографической колонки, пики, регистрируемые самописцем хроматографа, резко искажаются и теряют свою нормальную острую или колоколообразную форму. [16]
Для получения точных результатов необходимо провести, как предлагает Конден с сотрудниками [11], индивидуальную калибровку для каждого отдельного компонента смеси. Необходимость проведения такой калибровки вызвана неодинаковой чувствительностью ионизационного детектора с [ 3 -излучателем к различным веществам. При небольших концентрациях и высоком напряжении на детекторе сохраняется линейная зависимость показаний самописца хроматографа Пай. Относительная ошибка количественного результата измерения зависит от точности определения площади пика и взятой навески. Эта ошибка, как установил Кайзер [12], может быть уменьшена, если учесть результаты обоих анализов. Часто можно по полученной хроматограмме составить качественную характеристику продукта, подвергнутого анализу, например, при распознавании двух сортов стирола. [17]
После завершения хроматографического разделения хромато-граммы представляют в виде графика, где по оси ординат откладывают концентрацию компонента в зоне, а по оси абсцисс - объем пропущенного через колонку растворителя ( элюента) или время. Таким образом, для построения графической хроматограммы необходимо определить концентрацию каждого компонента в его зоне, последовательность расположения зон и расстояние между их центрами. График хроматограммы может быть дифференциальным или интегральным ( рис. 21.2) и записан самописцем хроматографа или построен по экспериментальным данным. На интегральном графике фиксируют суммарное количество вещества всех компонентов. Дифференциальный график более точен, он фиксирует концентрацию каждой зоны отдельно. Расстояние между зонами может быть выражено объемом элюента или временем его протекания. На дифференциальной хроматограмме каждой зоне соответствует пик, симметричный или несимметричный в зависимости от формы зоны. [18]
Рассмотрим в качестве примера использование пробомера в - сочетании с детектором теплопроводности, осуществленное на хроматографе. Газ-носитель поступает в испаритель 1, в который микрошприцом вводят пробу. Пары пробы, смешанные с газом-носителем, уносятся в сравнительную камеру детектора теплопроводности. Возникающий при этом сигнал регистрируется самописцем хроматографа, в котором предварительно уменьшена чувствительность и полярность изменена на обратную. Параметр полученного пика Хп пропорционален общему количеству пробы, поступившей в детектор. По окончании выхода пика пробы устанавливается полярность и чувствительность, требуемая для записи хро-матограммы, которая регистрировалась обычным способом. [19]