Cтраница 3
Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиган-да и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм ( рис. 34), е43о 26 080, и широко используется для определения рения фото - и спектрофо-тометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения о составе этого комплекса и степени окисления рения в нем крайне противоречивы. [31]
Для определения висмута использована 20 % - ная бромистоводородная кислота и найден минимум свето-поглощения при 373 мц. Хлоридный комплекс висмута имеет максимальное светопоглощение при ЗЗОжц, но он малопригоден для определения. [32]
![]() |
Длины волн, при которых происходит максимальное светопсглощенке. [33] |
Растворы оксихинолятов в хлороформе могут служить для колориметрического определения. В табл. 25 приведены длины волн проходящего света, при которых происходит максимальное светопоглощение. [34]
При выборе длины волны для измерений нужно обратить внимание на следующие факторы. Необходимо устранить мешающее поглощение соединений, которые не определяются в процессе титрования; максимальное светопоглощение должно оставаться в пределах измерения прибора, поскольку высокая степень поглощения может быть серьезным источником ошибок. Если у кривых фотометрического титрования около точки пересечения происходит значительное искривление прямолинейного участка, при экстраполяции могут возникнуть отрицательные ошибки. [35]
Хромотроповая и дихлорхромотроповая кислоты. Комплекс титана с хромотроповой кислотой образуется при рН 2 - 3 3, максимальное светопоглощение комплекса ( е17 - 103) наблюдается при Я 470 нм. В связи с тем, что реакция проводится при определенном значении рН, реактив менее удобен в работе, чем ДАМ. [36]
Растворы оксихинолятов в хлороформе могут служить для колориметрического определения. В табл. 2 - 5 приведены длины волн проходящего света, при которых происходит максимальное светопоглощение. [37]
Влияние палладия на дальнейшее определение никеля нами не изучалось, так как доля его в загрязнениях особочистых материалов ничтожна по сравнению с долей никеля. Количества кобальта, соизмеримые с количеством никеля, не представляют опасности для дальнейшего определения никеля, поскольку диоксиматные комплексы кобальта обладают малыми молярными коэффициентами поглощения в области максимального светопоглощения никеля. Влияние меди обычно устраняется реэкстракцией ее комплексного соединения аммиаком. [38]
![]() |
Кривые свето-поглощения растворов дитизона ( / и его соединения с цинком ( 2 в четыреххлористом углероде. [39] |
Красный дитизонат цинка образуется при встряхивании слабокислого или слабощелочного раствора цинка с раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде. Экстракция в четыреххлористом углероде протекает быстрее. Максимальное светопоглощение ( рис. 11) в четыреххлористом углероде наблюдается при рН 6 5 - 7 5 и а 535 им. Мешают определению цинка никель, кобальт, кадмий, медь, серебро, ртуть ( II), висмут, золото. Применение маскирующих средств позволяет повысить селективность определения цинка. Часто определение содержания цинка дитизоном проводят после удаления мешающих элементов ионообменным методом. [40]
При добавлении к нему 10 - 20 по объему диоксана окраске раствора усиливается. Соединение хорошо экстрагируется амилацетатом. Экстракт обладает максимальным светопоглощением при 515 нм. Определению золота мешают двухвалентная платина, палладий, ртуть, серебро и медь. Калибровочный график приведен на ряс. В анализе используют 0 05 -ный раствор реактива в этиловом спирте. [41]
На рис. 14 приведены кривые светопоглощения соединения циркония с арсеназо III и реагента. Максимум светопоглощения комплекса соответствует длине волны 665 нм; поглощение света раствором реагента при этой длине волны незначительно. Реакция является высококонтрастной: разница максимального светопоглощения комплекса и реагента составляет 125 нм. [42]
Начальный спектр принадлежит метастабильному комплексу с полосами максимального поглощения при 445 и 530 ммк. Окраска становится стабильнее, если для подщелачивания раствора до рН 12 1 вместо аммиака использовать NaOH. При этом сразу получается комплекс с полосой максимального светопоглощения при 457 - 600 ммк. [43]
Длина волны пика несколько сдвигается с изменением концентрации. При низких концентрациях максимум пика находится около 12 01 мк. Величина А всегда определяется как расстояние от нулевой линии до точки максимального светопоглощения. [44]
Бромидный комплекс теллура ( 1У) - желтого цвета, комплекс экстрагируется ТБФ и другими растворителями. Максимум свето-поглощения в ТБФ лежит при 450 нм [1592], окраска устойчива, но избирательность метода невелика. Интересно, что при разбавлении ТБФ толуолом оптическая плотность экстрактов увеличивается: максимальное светопоглощения отвечает 20 % - ному раствору ТБФ. [45]