Cтраница 1
Более высококипящие вещества, соответствующие пикам, начиная с № 25ч идентифицировались методами молекулярной спектроскопии и массспектрометрии. [1]
![]() |
Вакуумные приемники типа паук. [2] |
Для более высококипящих веществ достаточно бывает конденсатора, охлаждаемого воздухом, или же охлаждаемого приемника. Если дестиллят чувствителен к воздуху или влаге, то приемник должен быть так устроен, чтобы он мог быть отпаян в конце разгонки без проникновения в систему воздуха. Если горячая перегоняемая жидкость и пар легко окисляются или же если необходима точная разгонка, то следует воспользоваться устройствами, позволяющими менять приемники в процессе разгонки без нарушения вакуума и кипения. Такого рода приемное устройство бывает трех типов. В первом типе ( свинка или паук) предусматривается возможность изменения направления подводящей дестиллят трубки по отношению к приемникам [81, 88-92] или наоборот. Несколько пробирок укрепляют по окружности зубчатой колодки, которая может поворачиваться при помощи ручки, проходящей через пробку в центре крышки. Конец трубки холодильника проходит через боковой тубус так, что дестиллят стекает по очереди в каждую из подставляемых пробирок. Другой тубус служит для подсоединения к вакуумному насосу. [3]
В первых двух случаях более высококипящее вещество ассоциировано за счет водородных связей; в двух последних сказывается больший молекулярный вес. [4]
В первых двух случаях более высококипящее вещество ассоциировано за счет водородных связей; в двух последних сказывается большая молекулярная масса. [5]
В первых двух случаях более высококипящее вещество ассоциировано за счет водородных связей; в двух последних сказывается большая молекулярная масса. [6]
Больший избыток хлора вызывает образование более высококипящих веществ, что снижает выход этилового эфира азо-дикарбоновой кислоты. [7]
![]() |
Насадка с.| Прибор для молекулярной перегонки. [8] |
Высоковакуумную перегонку применяют к еще более высококипящим веществам ( 300 С и выше) или к полностью разлагающимся при нагревании без вакуума веществам. При остаточном давлении 0 02 - 0 05 мм рт. ст. температура кипения веществ понижается примерно на200 С. [9]
Это объясняется тем, что для более высококипящих веществ изотерма сорбции в большей степени нелинейна, что, в свою очередь, ухудшает разделение. Кроме того, теплота адсорбции высокомолекулярных веществ на некоторых адсорбентах может возрасти настолько, что при температуре, необходимой для десорбции, молекулы уже не могут существовать и адсорбент превращается в катализатор разложения или полимеризации. [10]
Кроме того, получают 4 0 г более высококипящего вещества, В результате реакции получаются исключительно соединения с общей формулой Н - ( CFj - CF. Трубки для этих опытов заполняют с помощью вакуумной аппаратуры при тщательном исключении влаги и воздуха. По данным Гейера и Хасцельдина [ 72J диалкилсиланы ( RjSil-L) могут фотохимически присоединяться к тетрафтор-этилену. В темноте реакция нейдет. Для объяснения образования соответствующих продуктов реакции предложен радикально-цепной механизм. [11]
В качестве побочных продуктов образуются пропио-новая кислота и некоторые другие более высококипящие вещества. [12]
В качестве побочных продуктов образуются пропионовая кислота и некоторые другие более высококипящие вещества. [13]
Из нижней части колонны 2 ( здесь давление равно 75 - 80 мм рт. ст.) оставшиеся более высококипящие вещества стекают в колонну 6, нижняя часть которой ( 20 колпачковых тарелок) - исчерпывающая, а верхняя ( 34 ситчатых тарелки) - ректификационная. В низ ее впускается острый водяной пар. Его конденсат и вода, поступившая из колонны 2, уходят, как отбросная вода, в канализацию. [14]
Жидкие продукты реакции поступают на ректификацию, тфи этом хлористый винил уходит из верхней части колонны, а более высококипящие вещества собираются в нижней части. [15]