Свойство - колонка
Cтраница 4
Как уже отмечалось, сорбент в ГЖТХ представляет собой систему газ - жидкость - твердое тело, и на стабильность свойств колонок ( сорбентов) большое влияние оказывают все фазы, а также их взаимодействие друг с другом, причем особенно четко в этих процессах проявляется влияние ТН на свойства тонкой пленки НЖФ. На взаимодействие НЖФ - ТН определенное влияние оказывает также и газ-носитель, и анализируемый образец. Так, Дженнингс [8] отмечает, что вода может активно адсорбироваться на стеклянной поверхности и вытеснять НЖФ. На свойства колонки может оказывать влияние и состав анализируемого образца. В литературе [166, 167] отмечается, что при анализе образцов, содержащих воду, заметно изменяется время удерживания анализируемых компонентов и их разделение, причем это явление наблюдалось как для неполярных, так и для полярных НЖФ. [46]
Регенерация колонки зависит от ее предыстории, т.е. от того, какую работу на этой колонке выполняли и к какой работе колонку необходимо подготовить. При анализе углеводородов, когда в качестве элюента использовался осушенный гексан, ухудшение разделения или воспроизводимости вызвано накоплением воды на адсорбенте. Регенерация достигается промывкой колонки осушенным гексаном в течение суток. Если свойства колонки не восстановились, ее необходимо заменить другой. Использованная колонка пригодна для проведения других анализов. При применении элюентов, содержащих органическую кислоту или амин, силикагель адсорбционно модифицируется, и использовать колонку для других анализов нежелательно; попытки регенерации колонки к первоначальному состоянию дороги, длительны и не гарантируют успеха. [47]
Химические свойства экетрагента, по-видимому, существенно не влияют на разрешающую способность колонки по отношению к лантаноидам. Однако колонки, заполненные разными экстрагентами, должны, по-видимому, отличаться по крайней мере при высоких скоростях потоков, что может быть обусловлено их неодинаковой вязкостью, а также некоторыми химическими эффектами. Изучение различий между свойствами колонок при замене экстрагента затруднено из-за большого числа факторов, влияющих на их работу ( см, гл. Если неподвижная фаза нанесена на носитель описанным выше методом с упариванием разбавителя и если разделяются незначительные количества лантаноидов, то при низких загрузках колонки экстрагентом значение ВЭТТ мало и не зависит от количества неподвижной фазы. При дальнейшем увеличении загрузки значения ВЭТТ начинают возрастать. Это наблюдается при соотношениях экетрагента и носителя, которые существенно зависят. [48]
Можно протягивать колонку через нагретую печь, такая печь должна иметь форму и размеры витка спирали колонки. Статический способ дает возможность определить количество неподвижной фазы в колонке, однако не гарантирует однородности пленки и ее оптимальной толщины для обеспечения максимальной эффективности колонки. В общем, судя по литературным данным, динамический и статический способы примерно равноценны, однако, в отличие от насадочных колонок, приготовление капиллярных колонок требует определенного опыта работы и при этом не всегда можно приготовить колонку одного и того же высокого качества. Как правило, воспроизводимые по свойствам колонки можно приготовить лишь в одной лаборатории. [49]
 |
J. 5. Закладка ORACLE ( соответствует выбранной СУБД диалога Columns. [50] |
В левой части диалога содержится упорядоченный список колонок таблицы. Кнопки ISSBlBi предназначены для перемещения колонки в списке на позицию вверх и вниз. Кнопки New, Rename и Delete служат соответственно для создания, переименования и удаления колонки. При помощи кнопки Reset можно переустановить свойства колонки, заданные вручную, на значения по умолчанию. Кнопка DB Sync позволяет запустить процесс синхронизации модели с системным каталогом базы данных. [51]
Известно, что три-о-тимотид образует с молекулами определенных размеров соединения включения, тогда как химически подобный ди-о-тимотид не образует таких соединений. Измерены времена удерживания при использовании три-о-тимотида, растворенного в тритолилфосфате, в качестве жидко-сти для колонок, которые сравнивались с временами удерживания, найденными при применении в качестве жидкости для колонок ди-о-тимотида в тритолилфосфате. Было установлено, что разветвленные углеводороды, вторичные и третичные спирты имеют одинаковые времена удерживания на обеих колонках ( по отношению к 2 2 5-триметилгексану, который принимался за стандарт), тогда как насыщенные углеводороды с прямой цепью и олефины, а также первичные спирты имеют объемы удерживания на колонке с три-о-тимотидом в 1 3 раза большие, а ароматические и галогенсодержащие углеводороды - в 1 4 раза большие. Свойства колонки с ди-о-тимотидом в тритолилфосфате сходны со свойствами колонки с одним тритолилфосфатом или с одним бензилдифенилом; таким образом, Колонка с три-о-тимотидом характеризуется довольно большой селективностью задержки. [52]
Страницы: 1 2 3 4