Zn-ион

Cтраница 2

Зависимость величины оболочки от концентрации NaOH в вискозе. [16]

Что касается третьего фактора - периода коагуляции р0, то н в основном обусловлен свойствами вискозных растворов. Зависимость имеет сильно выр. Естественно, что такой раствор наибо-тее устойчив к коагуляции, что приводит к глубокому проникно-зению Zn-ионов до перехода в гель и образованию более толстой эболочки. При увеличении: одержания NaOH до оптимального значения ( 6 - 7 %), когда рас-гвор менее всего структурирован, толщина оболочки возрастает. Дальнейшее увеличение концентрации NaOH приводит к снижению р0 вследствие десольватирующего действия, и толщина эболочки уменьшается. [17]

При формовании нитей скорость образования ксантогената цинка лимитируется диффузией. Лимитирующая роль диффузионных процессов особенно сильно проявляется в реальных условиях формования нитей. Как было показано в разделе 7.2.1, коэффициент диффузии ZnSCU в этом случае на целый порядок ниже, чем коэффициент диффузии серной кислоты. Поэтому при формованиЕ вискозных волокон в условиях, близких к производственным, обычно наблюдают не очень высокие значения Yzn даже при большой концентрации ZnS04 в осадительной ванне. Правда, как показали более поздние исследования Вандевена [66] и Фингера [67], эти значения несколько занижены из-за неточности методики, обусловленной обратным вытеснением Zn-ионов ионами натрия при отмывке пробы буферным раствором, содержащим ацетат или бикарбонат натрия. [18]

Линия критических ( пороговых) концентраций ионов цинка лежит значительно выше ( кривая 2), так как коэффициент их диффузии значительно меньше. Коагуляция вискозы происходит через некоторый промежуток времени А / р0 после достижения пороговой концентрации. Этот период времени, обычно называемый периодом индукции, необходим для образования центров структурообразования. Кривая 3, отстоящая на расстоянии ро от граничной линии пороговых концентраций, обозначает линию коагуляции. До точки В коагуляция пропс-ходит в присутствии ионов цинка, и обра-зуется структура волокна типа оболочки. Далее линия коагуляции опережает линию пороговых концентраций Zn-ионов, и осаждение ксантогената идет без их структурообразующего влияния, только за счет нейтрализации и десольватации. Ниже точки В образуется ядро. [19]

Осадок отстаивают, отфильтровывают и промывают холодной водой. Затем осадок омывают с фильтра горячей водой в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр 4 - 5 раз смачивают концентрированной НС1 и промывают горячей водой. Затем прибавляют 25 - 50 мл титрованного раствора трилона Б и 10 мл аммиачного буферного раствора. Осадок полностью растворяется - Прибавляют 6 капель индикатора кислотного хром темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором сульфата цинка. Титрование под конец проводится медленно, так как образование комплексного соединения трилона Б с Zn-ионами происходит во времени. Конец титрования определяют по резкому переходу окраски раствора из изумрудно-зеленой в светлую коричнево-красную. [20]

Страницы: 1 2