Cтраница 1
Легколетучие вещества сжигают в капиллярных кварцевых трубках, охлаждаемых твердой углекислотой при введении в трубку. При навеске вещества в 20 мг одного наполнения трубки хватает примерно на 30 анализов. [1]
Легколетучие вещества и вещества, образующие летучие сложные эфиры, ацилируют в заплавленных трубках или в склянках для работы при повышенном давлении. [2]
![]() |
Схема заполнения трубки реагентами ( размеры. [3] |
Легколетучие вещества, такие, как хлористый водород, хлор, бром или иод, предварительно конденсируют в капиллярах, а затем помещают в специальные ампулы, припаянные к установке. [4]
Легколетучие вещества, например ацетоксим, пентаэритрит, лучше очищать перегонкой. Температура нагрева должна контролироваться, чтобы избежать разложения вещества. Очистка вещества от примесей может производиться также и химическим путем. В этом случае примеси осаждаются с помощью тех реактивов, которые используются в качественном анализе для их открытия. [5]
![]() |
Схема заполнения трубки реагентами ( размеры. [6] |
Легколетучие вещества, такие, как хлористый водород, хлор, бром или иод, предварительно конденсируют в капиллярах, а затем помещают в специальные ампулы, припаянные к установке. [7]
Легколетучее вещество перед взятием навески предварительно охлаждается льдом. Навеска берется в шариковую ампулу, из которой легким нагреванием вытесняется воздух, Ъ оттянутый конец ампулы быстро опускается в анализируемый продукт, который всасывается в капилляр ампулы. Для получений истинного веса навески необходимо вводить поправку на вес воздуха в ампуле. Поправка получается взвешиванием ампулы до и после вытеснения воздуха из нее, для чего взвешенную ампулу нагревают, как для взятия навески, и запаивают тонкий конец, пока ампула еще горячая. По охлаждении ампулу взвешивают. [8]
Легколетучие вещества, такие, как хлористый водород, хлор, бром или иод, предварительно конденсируют в капиллярах, а затем помещают в специальные ампулы, припаянные к установке. [9]
Все легколетучие вещества ( эфиры, спирты, ацетон, бензол, толуол) необходимо хранить в холодном темном месте. Запрещается хранение в лаборатории более 1 кг каждого из этих веществ. [10]
![]() |
Винтообразный холодильник.| Холодильник Димрота.| Грушевидная перегонная колба. [11] |
Для легколетучих веществ, таких, как CS2 или эфир, требуется гораздо более длинный или более эффективный холодильник, чем для высококипящих жидкостей. В случае, если температура кипения жидкости превышает 140 - 150, лучше применять простую тонкостенную трубку шириной около 10 мм, охлаждаемую окружающим воздухом. [12]
Возгонку легколетучих веществ, таких, как 12, можно производить при атмосферном давлении, В этом случае для испарения часто уже достаточно химического стакана; в качестве охлаждающего устройства можно использовать поставленную на стакан круглодонную колбу, наполненную холодной водой. [13]
Содержание легколетучих веществ в продукте всех марок - не более 1 %; механические включения не допускаются. [14]
Окисление легколетучих веществ и связывание окислов серы облегчается, если навеску сжигают в присутствии смеси хромовокислого свинца и двухромовокислого калия. Количество образовавшейся двуокиси углерода определяют одним из описанных выше способов и пересчитывают на углерод. При ответственных анализах следует производить также прямое определение некарбонатного углерода. Для этого оставшийся после разложения карбонатов фосфорной кислотой остаток, содержащий некарбонатный углерод, подвергают мокрому сжиганию нагреванием в фосфорной кислоте с добавкой хромового ангидрида. Выделяющуюся при этих методах сжигания двуокись углерода определяют весовым или объемным способом. [15]