Cтраница 4
Исследуемое вещество в твердом состоянии нагревают в тигле с несколькими каплями концентрированной хлористоводородной кислоты ( до уменьшения объема примерно на Vs) - Затем последовательно добавляют несколько миллиграмм твердого ацетата натрия, несколько капель раствора сульфаниловой кислоты и раствора иода. Появление красной окраски свидетельствует о присутствии полиакролеиноксима. [46]
Исследуемое вещество тщательно измельчают в агатовой ступке до однородного состава. Навеску 5 - 10 мг измельченного вещества помещают на часовое стекло, наносят каплю вазелинового масла на середину головки стеклянного пестика и энергично перемешивают, для чего проделывают пестиком около 10 круговых движений по стеклу, при помощи шпателя собирают растертую суспензию со стекла и пестика на середину стекла и растирание повторяют 3 - 4 раза до однородного пастообразного состояния. Если суспензия окажется слишком густой или жидкой, то надо добавить либо масло, либо исследуемое вещество и повторить растирание. [47]
Исследуемое вещество сплавляют с едким кали или со смесью едкого кали и карбоната натрия. Поскольку ни щелочь, ни карбонат натрия не летучи при высоких температурах ( даже при. С), при сплавлении часть вещества может осмолиться в верхней части бомбы и не прореагировать со щелочным реагентом. Поэтому в процессе сплавления, после того как будет достигнута температура, при которой щелочной реагент расплавится, бомбу на некоторое время переворачивают крышкой вниз, добиваясь та-ким образом полного контакта между веществом и щелочным реагентом. [48]
Исследуемое вещество обрабатывают концентрированным раствором едкого кали или алкоголята натрия и образовавшуюся соль растворяют в небольшом количестве воды. К водному раствору прибавляют немного эфира ( ила бензола) и затем к смеси прибавляют по каплям раствор хлорного железа. В присутствии первичного или вторичного нитросоединения эфир окрашивается в красный или красноват о-б у р ы и цвет. Следует избегать большого избытка щелочи и хлорного железа. Чувствительность этой реакция очень велика. Как правило, чем выше молекулярный вес нитросоединения, тем соответствующая железная соль хуже растворима в воде и, напротив, лучше в эфире н других органических растворителях. Поэтому с увеличением молекулярного веса наблюдается более интенсивная окраска. [49]
Исследуемое вещество находится в кювете В. Как видно из рисунка, в приборе анализируется та часть светового потока флуоресценции, которая направлена под углом 90 к падающему потоку. Ток от фотоэлементов усиливается, а затем измеряется микроамперметром. Электронный усилитель и микроамперметр относятся к системе Б ( на рисунке не показаны), они конструктивно входят в состав прибора ЭФ-ЗМ. [50]
Исследуемое вещество, тонко растертое в агатовой или фарфоровой ступке, небольшими порциями насыпается латунной лопаточкой в воронку капилляра. Из воронки порошок при помощи проволоки меньшего диаметра; чем капилляр, проталкивается по частям в рабочую часть капилляра и трамбуется. [51]
Исследуемое вещество при нагревании выделяет аммиак и переходит в соединение, при окислении которого образуются ацетон и щавелевая кислота. [52]
![]() |
Бюкс и стакан на вкладыше эксикатора. [53] |
Исследуемое вещество просеивают через сито с отверстиями 1 - 3 мм - иногда его предварительно измельчают в ступке. Вещество должно содержать не менее 0 5 % влаги, так как будучи совершенно сухим оно адсорбирует влагу из воздуха, а не абсорбирует ее. Просеянное вещество насыпают в четыре сухих, предварительно взвешенных на аналитических весах, бюкса, слегка утрясая их, и уравнивают верхнюю поверхность, срезая избыток насыпанного материала шпателем. Ьюксы закрывают крышками, взвешивают и помещают в стаканы, находящиеся в термостатированных эксикаторах. Затем, фиксир я время снимают с бюксов крышки, быстро закрывают эксикаторы и оставляют их в термостате на 3 час. По истечении этого времени бюксы вынимают, быстро закрывают крышками и взвешивают Количество поглощенной влаги вычисляют по разности весов каждого бюкса до и после выдержки его в эксикаторе. [54]
![]() |
Бюкс и стакан на вкладыше эксикатора. [55] |
Исследуемое вещество просеивают через сито с отверстиями 1 - 3 мм; иногда его предварительно измельчают в ступке. Вещество должно содержать не менее 0 5 % влаги, так как, будучи совершенно сухим, оно адсорбирует влагу из воздуха, а не абсорбирует ее. Просеянное вещество насыпают в четыре сухих, предварительно взвешенных на аналитических весах, бюкса, слегка утрясая их, и уравнивают верхнюю поверхность, срезая избыток насыпанного материала шпателем. Бюксы закрывают крышками, взвешивают и помещают в стаканы, находящиеся в термостатированных эксикаторах. По истечении этого времени бюксы вынимают, быстро закрывают крышками и взвешивают. Количество поглощенной влаги вычисляют по разности весов каждого бюкса до и после выдержки его в эксикаторе. Таким образом, одновременно выполняют четыре определения - по два параллельных определения для двух относительных влажностей воздуха. [56]
![]() |
Схема радиоспектроскопа для ЯМР. [57] |
Исследуемое вещество помещают в резонатор, который расположен между полюсами электромагнита. Через резонатор пропускают радиосигналы, интенсивность которых отмечается регистрирующим прибором. При проведении исследования частоту радиоволн J поддерживают постоянной, а напряженность поля посте-пенно повышают. [58]
Исследуемое вещество должно содержаться приблизительно в 10 - 20 мл водного виннокислого раствора или суспензии. Органические растворители ( спирт, ацетон) необходимо предварительно удалить осторожным выпариванием на водяной бане. Если вещество имеет кислую реакцию, его нужно нейтрализовать бикарбонатом натрия и затем подкислить винной кислотой. [59]
Исследуемое вещество представляет собой кристаллы с темп, пл. С, несколько растворимые в воде, причем водный раствор показывает кислую реакцию. [60]