Сгорание - навеска
Cтраница 4
Осторожно, чтобы не рассыпать навеску анализируемого образца, устанавливают лодочку в наиболее нагретой части трубки, отверстие которой тотчас же плотно закрывают резиновой пробкой со стеклянной трубкой, соединяющей трубку для сжигания с баллоном для кислорода и с газопромывными склянками. Число пузырьков наблюдают в газопромывной склянке 3 ( см. рис. 107), соблюдая при этом правила обращения с баллонами для сжатых газов ( см. стр. При соединении газовой бюретки с трубкой для сжигания ( поворотом крана 16) через холодильник ( положение крана б), уровень жидкости опускается вначале быстро, затем замедляется. В-конце сгорания навески ( примерно 1 - 1 5 мин от начала сжигания) газовая смесь поступает в бюретку быстрее, вследствие чего и уровень жидкости в ней понижается сильнее. [46]
 |
Поглотительная часть прибора и ламповое стекло. а-ламповое стекло. б-абсорбер. а-туманоуловнтель.| Диоксановая горелка. [47] |
В нижнюю, спокойную часть пламени через прорезь в воронке лампового стекла вводят открытый конец стакана с нефтью, стараясь не нарушить конусной формы пламени. Затем начинают осторожно нагревать свободную от нефти часть стакана, постепенно придвигая горелку в сторону исследуемого продукта. После того как горелка достигает закрытого конца стакана, ее вновь подводят к открытому концу и повторно нагревают стакан. Полноту сгорания навески определяют по появлению первоначальной ярко-голубой окраски пламени. [48]
Зажигают микрогорелку, включают воздуходувку, поворотом крана управления по часовой стрелке устанавливают необходимую скорость просасывания воздуха через абсорбер, после чего подводят ламповое стекло к микрогорелке. При этом верхняя часть пламени приобретает иглообразную форму. За счет просасываемого воздуха поглотительный раствор увеличивается в объеме, столб пенящейся жидкости заполняет абсорбер примерно до середины шарообразного расширения. Это обеспечивает полное поглощение продуктов сгорания навески. Далее снимают колпачок со стаканчика и быстро вводят открытый конец стаканчика через прорезь в короне в пламя микрогорелки. Осторожно нагревают стаканчик коротким шипящим пламенем горелки Теклю, стараясь лучше испарить навеску, чем пиролизовать ее в стаканчике. Это уменьшает количество остающегося в стаканчике кокса, на выжигание которого требуется время. [49]
 |
Результаты химического анализа стружки. [50] |
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода при 1200 - 1250 С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором NaOH. Содержание углерода определяется по разности между объемом газов и объемом, полученным после поглощения углекислого газа раствором щелочи. Так как точность зависит от полноты сгорания навески металла, стружка должна быть достаточно мелкой. Продолжительность газообъемного метода определения содержания углерода составляет 4 - 6 мин, точность полученных результатов удовлетворяет требованиям маркировочных анализов. [51]
 |
Пластинчатый автоматический затвор. [52] |
В зарубежной практике, например, известно применение быстродействующих отсекателей с поворотной заслонкой. Применяют также поворотные клапаны с приводом от энергии падающего груза, который удерживается на защелке и освобождается при включении электромагнита. Однако быстродействие таких клапанов относительно невелико. Значительно большим быстродействием обладают отсе-катели с пироприводом, запирание которых осуществляется под действием энергии сгорания специальной пороховой навески. [53]
Отбирают навеску анализируемого нефтепродукта в количестве от 0 05 до 0 2 г ( в зависимости от ожидаемого содержания серы) в стандартную фарфоровую лодочку 5 с точностью до 0 0002 г. Навеска должна быть равномерно распределена по всему дну лодочки. Затем осторожно засыпают навеску измельченной и предварительно прокаленной при 900 - 950 С шамотной глиной. Подготовленную лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в печь. Быстро закрывают снова отверстие трубки пробкой и включают вакуум-насос, поддерживая скорость просасывания воздуха через систему равной 500 мл / мин. Когда печь нагреется до 900 С, начинают сжигание, постепенно надвигая печь на лодочку. Для полного, сгорания навески достаточно нагревания в течение 30 - 40 мин. По истечении этого времени отодвигают печь, отключают вакуум и отсоединяют абсорбер. Промывают кварцевое соединительное колено 25 мл дистиллированной воды, сливая промывные воды в абсорбер. Совершенно аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта. [54]
Страницы: 1 2 3 4