Осушаемое вещество
Cтраница 3
Осушение органических жидкостей чаще всего проводят при их непосредственном контакте с осушающим реагентом. Осушитель, образующий с водой концентрированные растворы ( СаС12, К2СОз, КОН), прибавляют к осушаемому веществу частями, а образующийся раствор осушающего реагента в воде отделяют в делительной воронке. По окончании высушивания жидкость отделяют от твердого осушающего реагента фильтрацией. [31]
Высушивание жидкостей, в том числе и неводных растворов, чаще всего осуществляют путем непосредственного контакта с тем или иным высушивающим средством. При этом следует иметь в виду, что применение слишком большого количества твердого осушителя часто приводит к потере осушаемого вещества в результате адсорбции его на развитой поверхности. [32]
В последнее время в лабораторной практике стали применять сушильные установки [37], в которых в качестве источника тепла используют инфракрасные лампы. Инфракрасные лучи с длиной волны 1000 - 3000 нм обладают достаточной проникающей способностью и не вызывают химических изменений в осушаемом веществе. Сушка происходит при более низкой температуре и быстрее, чем при обычном нагревании веществ. Приборы для высушивания материалов инфракрасным облучением выпускаются серийно. [33]
 |
Содержание влага воздухе при давлении 0 1 МПа. [34] |
Сначала после включения ИК-излучателя в центр освещенного круга помещают термометр и определяют температуру нагревания поверхности. Поднимая и опуская излучатель, создают требуемую температуру и только затем в центр освещенного круга ставят фарфоровую или кварцевую чашку с осушаемым веществом. [35]
Жидкости, не смешивающиеся с водой, перед перегонкой необходимо высушить, так как присутствие даже небольшого количества воды в перегоняемом веществе сильно мешает фракционированию. Для осушки жидкостей применяют прокаленный хлористый кальций, плавленый поташ, безводный сульфат натрия, едкий натр и едкое кали, серную кислоту, металлические натрий и кальций и др. Выбор осушающего средства следует производить с учетом свойств осушаемого вещества. Выбор осушающих средств подробно рассмотрен в рекомендованной литературе. [36]
Процесс высушивания твердых веществ большей частью основан на испарении влаги, которое может быть проведено при комнатной температуре или при нагревании. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого осушаемого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды в осушаемом веществе резко возрастает с увеличением температуры. Поэтому высушивание стараются осуществлять при повышенной температуре. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью веществ, эффективно поглощающих влагу из газовой фазы. [37]
Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с Органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. [38]
Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. [39]
Если вещество необходимо высушить от воды, его промывают несколько раз небольшими количествами спирта или ацетона на воронке Бюхнера. Важно лишь, чтобы легколетучий растворитель хорошо смешивался с удаляемым, не вступал во взаимодействие с осушаемым веществом и не растворял его. Последующая сушка - удаление низкокипящей жидкости - происходит быстрее и в более мягких условиях. При промывке легколетучим растворителем вещество подвергается дополнительной очистке. [40]
Высушивание веществ в эксикаторах над осушителем проходит довольно медленно. Процесс сушки значительно ускоряется в вакууме. Для этой цели применяют вакуум-эксикаторы ( рис. 19), в которые на дно помещают соответствующий осушитель, а затем осушаемое вещество и создают вакуум. Диффузия паров воды от осушаемого вещества к осушителю идет в вакууме быстрее. [41]
Для высушивания небольших количеств вещества применяют самые разнообразные микроэксикаторы. Микроэксикатор 2 с крышкой 7, изготовленный из бюкса ( рис. 310 о), содержит внутри часовое стекло 3 с крупицами вещества. Микроэксикатор-пробирка / ( рис. 310 6) содержит осушитель 4, стеклянную вату 3, на которую помешают микропробирки 2 или капилляры с осушаемым веществом. Если вещество содержит следы углеводородов, то на поверхность осушителя кладут небольшие кусочки свеженарезанного парафина для поглощения пара углеводородов. [43]
Методы высушивания газов и органических растворителей обсуждались ранее ( разд. В случае непосредственного соприкосновения осушитель, часто обладающий кислыми или основными свойствами, выбирают таким образом, чтобы исключить возможность протекания химического взаимодействия между ним и осушаемым веществом. При изотермической перегонке вещество и осушитель рассыпают по возможности тонкими слоями для увеличения их поверхности. Понижение общего давления повышает скорость изотермической перегонки, зависящей от скорости диффузии паров воды. Для веществ, устойчивых к нагреванию, можно воспользоваться обогреваемым эксикатором или сушильным пистолетом, что особенно рекомендуется для удаления адсорбционно связанной воды. Нелетучие вещества весьма эффективно осушают в вакуумных сушильных шкафах или путем их откачки при помощи ротационных масляных насосов. Если для эвакуирования эксикаторов или вакуумных сушильных шкафов применяют водоструйный насос, то следует избегать слишком долгой откачки, так жак это ведет к обратной диффузии паров воды из насоса, что ухудшает степень осушки. [44]
Высушивание веществ в эксикаторах над осушителем проходит довольно медленно. Процесс сушки значительно ускоряется в вакууме. Для этой цели применяют вакуум-эксикаторы ( рис. 19), в которые на дно помещают соответствующий осушитель, а затем осушаемое вещество и создают вакуум. Диффузия паров воды от осушаемого вещества к осушителю идет в вакууме быстрее. [45]
Страницы: 1 2 3 4