Cтраница 4
Чаще всего органические жидкости осушают в условиях их непосредственного контакта с осушающим агентом. Осушители, образующие с водой концентрированные растворы, например хлористый кальций, поташ, едкий натр, едкое кали, прибавляют к веществу частями, а образующийся раствор реагента в воде отделяют в делительной воронке. Слишком большое количество осушителя вызывает потерю вещества. Осушающие агенты должны быть инертны к осушаемому веществу, не должны в нем растворяться и должны иметь возможно большую осушающую эффективность. [46]
![]() |
Аппарат типа АКОВ-10. [47] |
В приемнике-ловушке конденсат разделяется на два слоя: органический растворитель и воду. Избыток растворителя стекает обратно в перегонную колбу. Дистилляцию продолжают до извлечения последних следов воды, о чем судят по наступающей прозрачности дистиллята и прекращению изменения объема воды в приемнике-ловушке. Измеряя объем воды, Отогнанной из известной массы осушаемого вещества, можно судить о содержании в нем влаги. На этом основан стандартный метод определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Для этих целей выпускается аппарат АКОВ-10 ( рис. 132) с приемниками-ловушками Дина - Старка без крана и с краном, вместимостью 2, 10 и 25 мл. [48]
Предлагаемые ниже очень краткие рекомендации ни в коей мере не претендуют на полноту, и читатель всегда должен помнить, что если какая-то комбинация реагента и осушителя не упоминается, то это вовсе не означает безопасности згой комбинации. Вне зависимости от общих химических соображений, интуиции экспериментатора и отсутствия предостережений в литературе любое новое сочетание химического типа реагента с осушителем, обещающее новые возможности в проведении эксперимента, должно быть тщательно проверено в лабораторных условиях. Методом i-ельпро-никающей хроматографии необходимо удостовериться также и Б том, что новый осушающий агент не изменяет химических свойств осушаемого вещества, или точно определить существо и характер этих изменений. [49]
![]() |
Осушительный пистолет ПСВ. [50] |
Высушиваемое вещество помещают в коническую колбу с пришлифованной стеклянной пробкой, куда прибавляют соответствующий растворитель в таком количестве, чтобы над осадком был слой растворителя в несколько сантиметров. Колбу закрывают и энергично встряхивают около 1 мин, после чего дают отстояться 15 - 20 мин. Затем осторожно сливают растворитель и заменяют его свежей порцией. Растворитель меняют 3 - 4 раза, после чего осадок переносят на воронку с пористым дном ( воронка Бюхнера), отфильтровывают при разрежении и, если осушаемое вещество негигроскопично, высыпают на керамическую пористую плитку, покрывают листом фильтровальной бумаги и оставляют на воздухе ( или под тягой) до полного испарения растворителя. Гигроскопические вещества досушивают в вакуум-эксикаторе или в вакуум-сушильном шкафу. [51]
Любой из приведенных в таблице осушителей вполне пригоден для высушивания подавляю - Рис - 63 - Сушильный пистолет: щей части веществ. Форма кристаллов при этом нарушается. Высушивание веществ в эксикаторах над осушителем проходит довольно медленно. Этот процесс значительно ускоряется в вакууме. Для этой цели применяют вакуум-эксикаторы ( рис. 62), в которые на дно помещают соответствующий осушитель, а затем осушаемое вещество и создают вакуум. Диффузия паров воды от вещества к осушителю идет в вакууме быстрее. [52]
В последнее время в лабораторной практике стали применять сушильные установки [37], в которых в качестве источника тепла используют инфракрасные лампы. Инфракрасные лучи с длиной волны 1000 - 3000 нм обладают достаточной проникающей способностью и не вызывают химических изменений в осушаемом веществе. Сушка происходит при более низкой температуре и быстрее, чем при обычном нагревании веществ. Приборы для высушивания материалов инфракрасным облучением выпускаются серийно. Время высушивания навески в 3 г от 5 до 10 мин. Вначале включают лампу, и в центр освещенного круга помещают резервуар термометра. Регулируя высоту рефлектора, создают требуемую температуру для осушения вещества. После этого в центр освещенного круга помещают сосуд с осушаемым веществом на установленное время. [53]